水热法制备Bi2O3纳米片及其电化学性能的研究

以Bi(NO₃)₃和氨水为原料、水溶性淀粉为分散剂, 采用水热法制备了Bi₂O₃纳米片, 用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微技术(SEM)和氮气吸附-脱附等对材料进行了表征. 结果表明Bi₂O₃纳米片厚度分布比较窄, 比表面积达到9.26 m²/g. 同时, 采用循环伏安法和充放电仪测试了Bi₂O₃纳米片的电化学性能, 结果显示其具有一定的电化学活性.     

表面活性剂增敏光度法测定海产品中的微量镉(Ⅱ)

在六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.3)存在下,以二甲酚橙(XO)作显色剂,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对镉(Ⅱ)与XO的显色反应具有增敏作用,形成的镉(Ⅱ)-XO-CTMAB三元配合物呈紫色,配合物的最大吸收波长为605nm,表观摩尔吸光系数为2.04×10~5 L/(mol.cm)。镉(Ⅱ)的浓度在0～8μg(25mL)内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.025c+0.2,检出限为5×10~(-4)μg/mL。该法用于海产品中微量镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.104％,回收率为91.0％。     

(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯的合成

以L-天冬氨酸为原料,经酯、氨基保护、酯还原、取代、关环和加氢脱苄基等6步反应高效合成了(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯,总收率20%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和GC确证。     

3-硝基-2-氨基苯甲酸的合成

以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了3-硝基-2-氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR, IR和元素分析表征.探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响.结果表明, n(脲素) ∶ n(3-硝基邻苯二甲酸酐)=2.0 ∶ 1.0,于50 ℃～60 ℃反应5 h～6 h,酰胺化反应收率85%～91%.n(NaClO) ∶ n(3-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸)=1.2 ∶ 1.0,于60 ℃反应3 h,重排反应收率94%.