反相液相色谱法测定啤酒花浸膏中的α-酸和β-酸

用反相液相色谱法测定了啤酒花浸膏中α-酸和β-酸含量,以NovapakC18(150 mm×3.9 mm ID,4 μm)为分析柱,甲醇∶水(85∶15,v/v,磷酸调pH=2.5)为流动相,紫外313 nm检测.样品用甲醇溶解过滤后直接进样,外标法定量.α-酸和β-酸的线性范围分别为0.042 5-0.690 mg/mL、0.020-0.32 mg/mL,平均加样回收率分别为98.2%,97.3%,RSD%分别为1.3%、1.2%(n=5),最低检测浓度均为0.001 mg/mL.本法7 min完成一次分析,具有简单、快速、准确等特点.     

高效液相色谱法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量

建立一种高效液相色谱双波长法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量。该方法采用Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm),流动相为乙腈 水 冰乙酸(12∶88∶1,V/V),检测波长分别为323nm(通道1)、230nm(通道2)。结果显示:芍药苷、阿魏酸分别在21.4～214.0和1.65～16.50μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系;平均回收率分别为98.1%(RSD=1.28%)和97.5%(RSD=1.73%)。本法操作简便,快速,重现性好,结果准确,可作为参茸补酒的质量控制方法。     

由藜芦醛合成娃儿藤碱

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基)．肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3．5％,产品纯度98．5％(HPLC)。     

液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中黄曲霉毒素

建立了动物肝脏中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经体积比为84∶16的乙腈-水溶液提取,离心后通过真菌毒素多功能净化柱,净化液氮气吹干,用流动相定容,采用C18柱分离,10mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇作为流动相,以50∶50比例等度洗脱,在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行分析。各组分在9min内完全分离,方法线性关系良好,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限分别为0.030、0.026、0.016、0.027μg/kg,三个加标水平下平均回收率在81%～98%之间,相对标准偏差小于2%。该方法简便快速,准确可靠,可用于动物肝脏中黄曲霉毒素的测定。     

博落回生物碱的提取及分离工艺

采用正交实验方法研究博落回生物碱的盐酸提取工艺。结果表明：盐酸法提取的最佳工艺条件为：1．5％盐酸，固液比1：18，85℃提取3次，每次2h，提取率达到80．1％，与文献报道的醇提法相比其提取率提高20％左右。然后采用柱层析方法分离得到高纯度的血根碱和白屈菜红碱，并建立了一种HPLC法测定博落回中生物碱含量的方法。     

泰和乌骨鸡肉模拟胃肠道消化液中ACE抑制肽的分离纯化及结构鉴定

研究泰和乌骨鸡肉在胃肠道消化过程中的降血压活性,并鉴定出其中确定具有降血压活性的肽序列。采用体外模拟胃肠道消化法,测定了不同阶段消化液对血管紧张素I转化酶(ACE)的抑制作用,并选择其中的小肠道消化液,对其进行超滤、制备型反相高效液相色谱、凝胶柱色谱分离纯化,最后通     

靖安白茶与安吉白茶特征香气成分的比较

以靖安白茶与安吉白茶为研究对象,采用固相微萃取法(SPME)对香气物质进行提取,三重串联四极杆气-质联用仪(GC-QQQ-MS)对香气组分进行鉴定,色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,对2种名优白化茶特征香气成分进行分析研究。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,85℃条件下平衡30min,萃取30min可获得最佳萃取结果。2种白化茶共鉴定出51种香气组分,其中靖安白茶47种,安吉白茶34种,共有组分30种。在香气成分的组成上两者较为类似,均是由醇类、酮类、酯类、醛类、碳氢化合物类组成,但2个茶样在各类物质的具体组成和含量上存在一定的差异,这可能与茶叶产地、茶树品种及加工工艺等因素有关。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中的N-氨基甲酰-L-谷氨酸

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法。饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z 130.0进行定量。NCG的检出限(S/N >3)为24 μg/kg,定量限(S/N >10)为80 μg/kg,在20~1000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.9999。对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0%、103.5%、95.3%,相对标准偏差分别为7.5%、6.3%、5.8%。结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求。     

基于UPLC-Q-TOF/MS快速分析油脂甲醇提取物

为考察UPLC-Q-TOF/MS用于油脂检测的可行性,采用甲醇溶解油脂,提取极性物质进行质谱分析,通过特征性的质谱峰和分子量判断油脂的优劣。结果表明:不同种类油脂的极性物质有所不同,且地沟油中有含氮物质,游离脂肪酸较多。试运用UPLC-Q-TOF/MS方法可初步对油脂的优劣进行区分,为油脂进行快速鉴别提供实验依据。     

基于UPLC-QTOF-MS技术探究黄龙病脐橙与正常脐橙的成分差异

采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS)的非靶向代谢组学技术构建正常脐橙与患黄龙病脐橙辨别模型，研究正常脐橙与患黄龙病脐橙代谢物的差异。主要采用非监督(PCA)与监督(OPLS-DA)模型相结合的方式，基于VIP>1、P<0.001、Fold Change值>2或<0.5下，筛选出308个差异化合物(其中果皮212种，果肉96种),鉴定出28个差异化合物(其中果皮21种，果肉11种),主要成分为黄酮糖苷类、氨基酸类等。结果表明，脐橙在患黄龙病后，果皮中的氨基酸和包括柚皮苷在内的糖苷类含量明显增高，葡萄糖含量降低，果肉中的柠檬苦素含量升高。同时聚类分析分析发现糖苷类化合物和柚皮苷动态变化趋势一致，脱落酸、异黄连素、葡萄糖和氨基酸动态变化趋势一致。文章探究了脐橙患黄龙病后的成分变化，为防治或者鉴别患病果树提供了新的思路，同时也对患病脐橙果实的加工处理提供了新的方向。