青海省唐古特铁线莲中齐墩果酸含量的测定

建立了唐古特铁线莲中齐墩果酸含量测定的HPLC方法。色谱条件:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%H3PO4(35:65),流速:1 mL/min,柱温:室温(25℃),检测波长:205 nm。齐墩果酸在0.0233～0.7000 mg范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为y=2E+06x+360803,R2=0.9917,回收率RSD为1.7%,并对青海省野生和栽培唐古特铁线莲中齐墩果酸进行了定量分析,结果显示前者平均值为0.1184%,后者平均值为0.0651%。方法可用以测定唐古特铁线莲中齐墩果酸的含量。     

RP-HPLC法测定唐古特铁线莲中芦丁的含量

建立了唐古特铁线莲中芦丁含量测定的RP-HPLC方法.色谱条件:采用C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:V(甲醇)∶V(0.4% H3PO4)=55∶45,流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长:360 nm,芦丁在0.24～1.2 μg范围内成良好的线性关系,r=0.9992,回收率RSD=1.0%,对青海省不同地区唐古特铁线莲中芦丁进行了定量分析,测定结果:不同产地该药材中芦丁的含量有较大差异,含量在0.119%～0.317%之间.     

藏茵陈及其提取物中齐墩果酸的含量测定

采用动态微波提取技术和反相高效液相色谱方法来测定藏茵陈中齐墩果酸的含量。色谱条件:色谱柱Phenomenex Fusion-Rp column(250mm×4.6mmi.d.,4μm);流动相:甲醇-0.2%H3PO4水溶液(85∶15,v/v);流速:1.0mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃。标准曲线方程为y=480.62 x+9.53(r=1),齐墩果酸对照品进样量在0.84~5.04μg范围内线性关系良好。结果表明,齐墩果酸在藏茵陈中的含量为0.67%,在藏茵陈提取物中的含量为2.64%。     

离子色谱法测定土壤中植物激素乙烯利

土壤样品中的乙烯利在IonPac AS14分离柱（4mm）,（3．5mmol Na2CO3＋1．0mmol NaHCO3）／L淋洗液的淋洗条件下得到较好的分离。在0～10μg／mL的范围内标准曲线呈线性,检出限为（0．08μg／mL）。精密度好,10．266μg／mL时,保留时间的RSD=0．86％;峰高的RSD=1．1％;峰面积的RSD=1．0％。在此条件下,其它阴离子对乙烯利的检测不干扰,样品的加标回收率为85．6％～87．9％。     

超声辅助HPLC法测定毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量

采用超声辅助提取,建立了毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为V(乙腈) V(甲醇) V(水) V(磷酸)=168 682 150 1.68,流量0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.92~16.56μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6);齐墩果酸在0.50~9.00μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为99.2%,RSD为1.5%(n=6)。该法操作简便、快速、准确,可用于毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定改性单基发射药中的N，N-二苯基-N＇-甲基脲素

建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素（AKⅡ）含量的方法。采用ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,选用甲醇-水（体积比60：40）体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0．09～0．5mg／mL范围内与色谱峰面积比值（分析物：内标）呈良好的线性关系,线性方程为y=65．058x＋0．0439,相关系数t=0．9989。测定结果的相对标准偏差为1．10％（n=8）,加标平均回收率为99．77％。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。     

用GC-FID和GC-TOF-MS方法分析α-硫辛酸中有机溶剂残留量

采用GC-TOF-MS鉴定残留有机溶剂,以HP-5毛细管柱为分离柱,FID为检测器,正辛醇为溶剂,外标法进行定量。乙醚、异丙醚的线性范围分别为34．4～344．0μg／mL（r=0．9999）,23．0～230．0μg／mL（r=0．9999）;方法精密度和稳定性试验RSD（n=6）均〈1％;平均回收率范围98．1％～100．7％,RSD0．75～2．7％;检出限分别为0．1,0．08μg／mL。     

高效液相色谱法测定香连丸及组方药材中5种活性组分的含量

建立了香连丸及组方药材中药根碱、巴马汀、小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法．采用反相高效液相色谱,Hypersil ODS（5μm,4．6mm×250mm）色谱柱,流动相为乙腈：水（70：30,V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为210n／n测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量;采用高效液相胶束色谱,Kromasil ODS（5la,m,4．6mm×150mm）色谱柱,流动相为0．2mol／LNaH2P04水溶液：7．00mmol／L十二烷基硫酸钠：乙腈（35：35：30,V：V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为350nm测定药根碱、巴马汀、小檗碱的含量．结果显示5种活性成分在适当的线性范围内均具有良好的线性关系（r大于0．9993）,平均回收率在87．67％～102．37％之间,RSD小于3．13％;结果表明方法简便、灵敏、准确,重现性好．     

高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。选用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3%磷酸溶液(体积比为87∶13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm。齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76~205.50、103.12~322.25μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,方法检出限分别为0.60、0.65μg/mL。齐墩果酸、熊果酸测定结果的相对标准偏差分别为0.95%、1.14%,样品加标回收率分别为96.10%~99.15%、95.50%~99.07%。不同产地皱皮木瓜饮片中熊果酸和齐墩果酸的总量存在较大差异,其质量分数为0.41%~0.87%。该方法简便,分析速度快,结果准确,适用于皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

RP-HPLC内标法测定土壤中甲磺隆和氯磺隆的残留量

采用反相高效液相色谱-内标法测定了土壤中甲磺隆和氯磺隆的含量．以苯甲醇为内标物,C18反相柱（250mm×4．6mm i．d．,5μm）为分析柱,甲醇／1％醋酸钠水溶液（Ф=50／50）为流动相,流速1．0mL/min;检测波长254nm,柱温30℃．在甲磺隆浓度3．92-39．2mg／L,氯磺隆浓度2．02～20．2mg／L范围内,各对照品与苯甲醇的色谱峰面积比呈良好的线性关系．该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好．     

HPLC法测定怀菊花中没食子酸的含量

为建立HPLC法测定怀菊花中没食子酸含量测定方法,采用Agilent C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)+V(超纯水+0.1%磷酸)=25+75为流动相,流量:0.5 mL·min1;柱温为25℃,检测波长:258 nm;进样量:10μL,进行测定。结果表明,回归方程为y=3.054 2 x-2.207 1,r2=0.999 1(n=6),线性范围0～20μg,平均回收率97.28%,RSD为3.39%。样品中没食子酸质量分数为3.17 mg/g。方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为怀菊花中没食子酸的质量评价提供依据。     

HPLC-ELSD法测定银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量

建立银杏酮酯软胶囊中萜类内酯含量的测定方法。采用HPLC—ELSD法,色谱条件为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,正丙醇-四氢呋喃-水（体积比l：25：74）为流动相,ELSD漂移管温度107％2,空气流速3．0L／rain。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在4．0088-20．0440,3．9284-19．6420,3．8348～19．1740,3．7888～30.3104gg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0．9992,0．9999,0．9995,0．9998,回收率分别为98．48％,97．62％,97．54％,97．24％,测定结果的相对标准偏差分别为0．99％,1．13％,1．17％,0．83％（n=5）。该方法准确可靠,可用于银杏酮酯软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定前列泰片中山萘素的含量

建立了测定中药复方制剂前列泰片中山萘素含量的高效液相色谱方法．采用Kromasil C18色谱柱（5μm,250mm×4．6mm）,以甲醇：0．1％磷酸溶液=62：38（V／V）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长为366nm．对样品水解过程中各个影响因素进行了考察,获得优化的水解条件为采用4．5mol／L盐酸溶液,80℃水浴上水解1．5h．山萘素在0．061～610μg／mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r为0．9999）,最低检出限为0．03μg／mL,平均加标回收率为95．4％,RSD为1．4％．该方法简便、准确、重现性好,可用于前列泰片的质量控制．     

离子色谱法测定海水中的阳离子

研究了离子色谱对海水中阳离子同时测定的方法.以36 mmol/L甲磺酸为淋洗液,流速为1 mL/min,每个样品的分析时间为30 min,采用分析柱为IonPac CS16,抑制电导检测.Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+的方法检出限分别为0.18、0.16、0.38、0.46、1.1、9.7μg/L....     

新的铬天青B直接光度法测定血清总铁结合力

为建立新的铬天青B直接光度法测定血清总铁结合力（TIBC）,在表面活性剂存在下,用铬天青B（CAB）为显色剂测定了血TIBC。结果表明,该法线性范围0～160μmol／L,平均回收率为99．4％,批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．020、0．035,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1．0033x＋0．4510,r=0．9982;60例健康男性血清TIBC含量为46．2～75．8μmol／L（x±2s）,60例健康女性血清TIBC含量为51．8～76．9μmol／L（x±2s）。用新的铬天青B直接光度法测定血清总铁结合力方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定

利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。     

反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量

建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液（pH2.2）作流动相（体积比为50∶50）等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%（n=6）。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱和二氢辣椒碱

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱的检测方法.实验考察了仪器条件、不同流动相体系、流动相配比、柱温、流速等因素对分离的影响.确定了最佳色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);二极管阵列检测器,辣椒碱、二氢辣椒碱的最佳检测波长为280 nm;色谱柱温度为2...