气相色谱-质谱结合活数据库法测定煤直接液化加氢改质油中C7C9馏分的组成

采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。     

顶空气相色谱法测定盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的研究

建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.甲醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的线性范围分别为 0.41～8.10 μg/mL(r=0.9999)、0.15～3.00 μg/mL(r=0.9995)、0.20～4.01 μg/mL(r=0.9991)、0.32～6.35 μg/mL(r=0.9999)、0.36～7.11 μg/mL(r=0.9999);平均回收率范围96.30%～105.47%,精密度RSD(n=6)2.1%～3.7%;检出限分别为0.2、0.008、0.003、0.04、0.04 μg/mL.     

气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。环氧氯丙烷的质量浓度在12.06~602.97 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为4.21 mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=8)为0.51%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.2%~97.1%之间。     

顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留

建立了采用顶空气相色谱技术测定过氯乙烯中残留氯苯含量的新方法。采用HP-5毛细管柱，FID检测器，以环己酮为溶剂，外标法定量。氯苯的线性回归方程为Y=1．6351c-12．5356，r=0．9998．该方法测定结果的相对标准偏差为1．12％，平均加标回收率为98.24％（n=5），检出限为0．07μg/mL。     

膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B_(12)药片中痕量钴

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴离子生成暗绿色的络合物,反应后将其过滤到膜上,测得膜表面漫反射光谱,据此提出了膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B12药片中痕量钴的方法。钴的质量浓度在0.2~3.0μg·L-1和3.0~10.0μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.093μg·L-1。方法用于池塘水和维生素B12药片的分析,加标回收率在96.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差在1.4%~2.9%之间。     

用GC-FID和GC-TOF-MS方法分析α-硫辛酸中有机溶剂残留量

采用GC-TOF-MS鉴定残留有机溶剂，以HP-5毛细管柱为分离柱，FID为检测器，正辛醇为溶剂，外标法进行定量。乙醚、异丙醚的线性范围分别为34．4～344．0μg／mL（r=0．9999），23．0～230．0μg／mL（r=0．9999）；方法精密度和稳定性试验RSD（n=6）均〈1％；平均回收率范围98．1％～100．7％，RSD0．75～2．7％；检出限分别为0．1，0．08μg／mL。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS),以NIST玻璃标准物质制作校准曲线,29Si为内标,相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应,对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B,Ti,Cr,Mn,Fe和Ni等)进行定量测定。选择线性扫描方式,激光剥蚀孔径为150μm,氦气和氩气流量为0.7 L/min时,信号稳定性和灵敏度最佳。经内标校准后,各元素标准曲线的线性有较大改善,线性相关系数为0.9981~0.9999。以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM-S003)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。采用本方法定量测定碳化硅器件中痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)测定的结果比较一致。元素B,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Sr和La的检出限为0.004~0.08 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5%。     

高效液相色谱法测定斑贴膜片中喹啉那多和氯碘喹啉含量

喹啉混合物斑贴膜片,主药成分为喹啉那多和氯碘喹啉。该斑贴膜片主要用于Ⅳ型变态反应的检测[1],使用者将斑贴膜片贴于皮肤上,若出现红肿、瘙痒等症状则表明使用者对这些药物存在过敏。建立快速、有效的测定喹啉那多和氯碘喹啉混合物含     

气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量北大核心CSCD

提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。环氧氯丙烷的质量浓度在12.06~602.97 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为4.21 mg·L^(-1),测定值的相对标准偏差(n=8)为0.51%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.2%~97.1%之间。     

半胱氨酸改性介孔材料对Hg(Ⅱ)高选择性分离富集性能研究

采用后移植方法,将半胱氨酸键入到介孔材料SBA-15上,并对此材料的吸附条件进行了优化,研究了其对重金属离子Hg2+的富集特性。考察了溶液pH值、吸附时间和材料用量等因素对Hg2+吸附率的影响。在pH 2.5,性质相近的金属离子Cu2+、Cr6+、Cr3+、Cd2+共存时,半胱氨酸改性的SBA-15介孔材料对Hg2+可进行选择性吸附富集,富集后可用含5%硫脲的1 mol/L HCl溶液快速洗脱。方法对Hg2+的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差为2.2%(CHg2+=1.0 mg/L,n=11)。将本方法用于污水样品中Hg2+的测定,回收率为92%～101%。