ICP－AES法直接测定高纯Eu_2O_3中14种稀土元素

建立了ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土元素的方法。用正交设计法优化仪器测量条件，实验了基体Ｅｕ２Ｏ３对被测元素的干扰和对方法测定下限的影响。１４个稀土元素的测定下限为：Ｙｂ２Ｏ３０．５μｇ·ｇ－１，Ｙ２Ｏ３１μｇ·ｇ－１，Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３和Ｎｄ２Ｏ３５μｇ·ｇ－１，Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１和Ｌａ２Ｏ３１０μｇ·ｇ－１，Ｌｕ２Ｏ３２０μｇ·ｇ－１以及Ｔｂ４Ｏ７３０μｇ·ｇ－１。加入回收率为８８－１１２％，六次取样分析的相对标准偏差小于１１％。方法简便不经化学分离，可用于９９．９－９９．９９％Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的测定或生产控制分析。     

ICP—AES法直接测定高纯Eu2O3中14种稀土元素

建立了ＩＰＣ－ＡＥＳ测定高纯Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土元素的方法，用正交设计法优化仪器测量条件，实验了基体Ｅｕ２Ｏ３对被测元素的干扰和对方法测定下限的影响。１４个稀土元素的测定下限为：Ｙｂ２Ｏ３０．５μｇ．ｇ＾－１，Ｙ２Ｏ３１μｇ．ｇ＾－１，Ｄｙ２Ｏ３，Ｈｏ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３和Ｎｄ２Ｏ３５μｇ．ｇ＾－１、Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１和Ｌａ２Ｏ３１０μｇ．ｇ＾－１，Ｌｕ２     

轻基体中稀土氧化物的X射线荧光分析：非相干散射应用研究

本文通过研究轻元素的非相干散机机制，将非相干散射和特征线以散射归－化相结合计算表观浓度，利用强度校正模型和线性方程组的最小二乘法回归分析以及实验室标样，建立了轻基体之－Ｌｉ２ＣＯ３中少量Ｓｃ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３和Ｌｕ２Ｏ３的Ｘ射线荧光分析方法，本方法测定的精密度均优于４．０％，最佳的可达２．１％。这种定时分析方法具有准确，简便，快速和多元素同时测定等优点。     

表面活性剂增敏I-3间接光度法测定硅灰石和水中锰

本文提出了用铋酸钠氧化Ｍｎ＾２＋为ＭｎＯ４＾－,ＭｎＯ４＾－氧化Ｉ＾－为Ｉ２进而生成Ｉ３＾－,在３５０ｎｍ处测定Ｉ３＾－吸工,间接测定锰含量的方法。加ＴＰＣ有明显增敏和掩蔽作用,灵敏度和选择性好。实测硅灰石中锰含量,相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．５％;实测天然水中锰含量,ＲＳＤ为１．９－４．９％,回收率为９４．２－１０６．２％     

微波溶样纳氏比色法测定食品中蛋白质

采用微波溶样技术消解食品样品，用纳氏比色法测定食品中蛋白质。实验结果表明，用微波溶样技术消解食品具有节省时间、节约试剂、消解完全等优点。本方法的相对标准偏差为0．4％－5．3％；回收率为95．0％－102．0％。     

ICP—AES法测定高纯二氧化锆中痕量杂质

介绍了高纯二氧化锆中痕量杂质元素Ｆｅ，Ｎａ，Ｓｉ，Ｔｉ的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定方法。样品以浓Ｈ２ＳＯ４及（ＮＨ４）２ＳＯ４溶解，采用空白背景校正法消除基体Ｚｒ的光谱干扰，以基体匹配法补偿基体效应。各元素平均回收率为９５％－１０６％，相对标准偏差为１．３％－３．０％。     

新间接紫外光度法测定微量SO3^2—

在ｐＨ７．０混合磷酸盐介质中,ＳＯ３＾２－使Ｉ３＾－与ＣＴＭＡＢ生成离子缔合物ＣＴＭＡ＾＋,Ｉ３＾－而褪色,从而建立了测定ＳＯ３＾２－的新间接紫外光度法,测定波长为３６５ｎｍ,ＳＯ３＾２－浓度在０－２５μｇ／２５ｍＬ内服从比耳定律,表观摩耳吸光系数为ε＝６．０４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,可用于食品中微量ＳＯ３＾２－的测定,其结果满意。     

巯基棉分离富集原子吸收光谱法测定铜精矿中金银

本文详细地研究了在ＨＣｌ介质中,巯基棉分离富集Ａｕ,Ａｇ,ＫＩＯ３－ＨＣｌ解脱Ａｕ,原子吸收分光光度法测定金、银的方法。本方法一次溶样连续测定Ａｕ,Ａｇ,简便快速,分析结果可靠,在Ａｕ３２μｇ,Ａｇ４００μｇ范围内,Ａｕ回收率９８．８％－１０１．２％,ＲＳＤ为３％,Ａｇ回收率９７．３％￣１０１．３％,ＲＳＤ为２％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定马口铁中的铅

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定马口铁中的痕量铅。试样用ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ２溶解镀层。测得四种样品的含铅量在０．１４～０．３８μｇ／ｃｍ２范围内。方法的回收率为９６．１％～１０３．２％。方法的精密度（ＲＳＤ）为２．６％～３．８％。本法简便迅速，测量结果的准确度、精密度满足分析要求。     

Sol-Gel法和微波辐射法合成亚纳米级Zn_2SiO_4∶Mn~(2+),Er~(3+)高效绿色荧光体

用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法和微波法合成了亚纳米级Ｚｎ２ＳｉＯ４∶Ｍｎ２＋ ， Ｅｒ３＋ 高效绿色荧光体， 考察了Ｍｎ２＋ 单掺和Ｅｒ３＋ 敏化的荧光体的发光， 探讨了掺杂浓度对发光性质的影响， 发现Ｅｒ３＋ 可有效敏化Ｍｎ２＋ 的发光． ＳＥＭ 表明Ｚｎ２ＳｉＯ４∶Ｍｎ２＋ ， Ｅｒ３＋ 的粒度约为１５０～３５０ｎｍ ．     

基于高斯回归分析的水稻氮素敏感波段筛选及含量估算

水稻氮素含量的准确监测是稻田精准施肥的重要环节,水稻叶片氮素含量发生变化会引起叶片、冠层的光谱发射率发生变化,高光谱遥感是目前作物氮素无损监测的关键技术之一。以2018年-2019年湖北监利两年水稻氮肥试验为基础,分别获取水稻分蘖期、拔节期、孕穗期、扬花期、灌浆期五个生育期水稻叶片和冠层两个尺度的高光谱反射率数据及对应的叶片氮素含量数据,利用单波段原始光谱和一阶导数光谱的相关性分析、高斯过程回归（GPR）等方法筛选水稻全生育期叶片及冠层尺度氮素敏感波段。针对敏感波段,利用单波段回归分析、随机森林（RF）、支持向量回归（SVR）、高斯过程回归-随机森林（GPR-RF）、高斯过程回归-支持向量回归（GPR-SVR）和GPR构建水稻氮素监测模型,并进行精度对比,以确定水稻叶片在各生育期的氮素估算最佳模型。结果表明：GPR筛选的敏感波段符合水稻氮素含量及光谱变化的规律。相同条件下,叶片模型精度整体高于冠层模型。相关性分析模型中,叶片尺度原始光谱模型更好,冠层尺度刚好相反,冠层一阶导数光谱可以减弱稻田背景噪声的影响。其中,叶片最佳模型建模集R2为0.79,验证集R2为0.84;冠层最佳模型建模集R2为0.80,验证集R2为0.77。与相关性回归分析模型相比,机器学习模型受生育期影响小（R2>0.80,NRMSE<10%）。其中,RF比SVR更适合对GPR敏感波段建模,GPR-RF模型可以用1.5%左右的波段达到RF模型使用全部波段的精度。五种方法中,GPR模型对生育期敏感度最低、叶片及冠层尺度效果都很好(R2>0.94,NRMSE<6%)。且与其他四种机器学习方法相比,GPR模型可有效提高冠层氮素含量估算的精度和稳定性（R2增加0.02,NRMSE降低1.2%）。GPR方法可为筛选作物氮素高光谱敏感波段、反演各生育期叶片及冠层氮素含量提供方法参考。     

分光光度法测定大米中硒含量

研究了一种分光光度法测定大米中硒含量的新方法。本法的线性范围为0—18μg·L^-1,相对标准偏差≤2.4%,用于大米样品中硒含量的测定,结果满意。方法便捷、准确、分析成本低。     

转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。     

米面悬浮进样平台石墨炉原子吸收法测定铍

本文阐述了用平台石墨炉原子吸收光谱法测定米和面中铍的方法，用自制的石墨平台安装于石墨炉中热解石墨管内。并对分析最佳条件进行了探讨，方法的线性范围为0－10ng/mL，灵敏度为1.9pg/0.0044A。用于分析实际样品，回收率为96.0%－100.0%，检出限（3SD）为1.4pg，RSD2.9％－5.0%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

基于红外热成像技术和广义回归神经网络的稻种发芽率检测方法研究

基于稻种老化时间不同时的物理学和生理学差异,提出一种基于红外热成像技术及广义回归神经网络的快速、无损检测稻种发芽率的检测方法,解决传统稻种发芽率检测方法操作复杂、实验周期长等问题。在温度为45 ℃、湿度为90%的条件下,将水稻种子依次老化0,1,2,3,4,5,6和7 d,得到不同发芽率的种子;采集稻种红外热图像,然后提取稻种胚芽部位数据,总计144份,随机分为校正集和预测集,其中校正集96份,预测集48份;分析和比较不同老化天数稻种红外热差异,从物理学和生理学方面揭示稻种发芽率与红外热图像间的关系,结合偏最小二乘算法(partial least squares, PLS)、BP(back propagation, BP)人工神经网络和广义回归神经网络(general regression neural network, GRNN),建立稻种发芽率的红外热模型。结果表明,利用GRNN建立的发芽率预测模型效果最优,其中校正集的R_C(相关系数)和SEC(标准偏差)分别为0.932 0和2.056 0,预测集R_P(相关系数)和SEP(标准偏差)分别为0.900 3和4.101 2,相关性均达到较高水平且校正集与预测集的标准偏差均较小。实验结果表明,采用红外热成像技术结合广义回归神经网络研究稻种发芽率是可行的,且所建模型在稻种发芽率快速测定方面有较高的精度。     

杂交稻种宜香725纯度的可见-近红外反射光谱鉴定

提出了一种基于可见-近红外光谱技术快速、无损鉴定杂交稻种纯度的新方法.以FieldSpec(R)3地物光谱仪采集纯度在90%～99%范围内的杂交稻种(宜香725)光谱数据90份,随机分成校正集(75份)和检验集(15份).根据其在380～2 400 nm的反射光谱,以偏最小二乘算法(PLS)建立了回归模型,并比较了不同光谱预处理方法对模型的影响.分析表明采用一阶导数结合标准归一化处理能最有效地提取光谱信息,此时PLS模型校正集决定系数与检验集决定系数分别为0.988 4与0.922 7,校正标准误差(SEC)与预测标准误差(SEP)分别为0.002 5与0.006 6.将经一阶导数结合标准归一化处理后的光谱进行PCA降维,以前20个主成份(含原始光谱86.09%的特征信息)为输入变量,建立杂交稻种纯度鉴定的BP-ANN模型.分析表明BP-ANN模型校正集决定系数与检验集决定系数分别为0.995 2与0.936 9,SEC与SEP分别为0.001 7与0.006 1,具有比PLS模型更高的精度.结果表明以可见-近红外技术进行杂交稻种纯度的快速、无损鉴定是可行的,且PCA结合BP-ANN是一种优选方法.     

稻谷有害霉菌侵染的近红外光谱快速检测

稻谷是我国主要储粮品种。为快速、准确鉴定稻谷霉变状态,建立了一种基于近红外光谱的稻谷霉菌污染定性、定量分析方法。首先,将四种谷物中常见有害霉菌(黄曲霉3.17、黄曲霉3.3950、寄生曲霉3.3950、灰绿曲霉3.0100)分别接种在灭菌稻谷样品上。其次,将接种霉菌样品进行人工模拟储藏(28 ℃、RH 80%),并采集不同储藏时间(0,2,4,7和10 d)稻谷的近红外漫反射光谱信号。最后,利用主成分分析(PCA)、判别分析(DA)和偏最小二乘回归(PLSR)方法建立稻谷霉菌污染的快速分析模型。结果显示,近红外光谱可有效区分感染不同霉菌的稻谷样品,平均判别正确率达87.5%。稻谷霉变随储藏时间逐渐加深,近红外光谱对感染单一霉菌稻谷样品霉变状态的判别正确率达92.5%,多种霉菌的判别正确率达87.5%。稻谷中的菌落总数的PLSR模型定量结果为：有效决定系数(R2_P)为0.882 3、验证均方根误差(RMSEP)为0.339 Lg CFU·g-1,相对标准偏差(RPD)为2.93。结果表明,近红外光谱法可以作为一种快速、无损的分析方法来判定稻谷霉菌侵染状况,确保稻谷储运安全。     

基于高光谱成像技术的稻谷品种鉴别研究

许多不同的稻谷品种看起来很相似,但它们的化学成分和最终产品质量却有很大差别,每年因品种混淆而造成巨大的经济损失,对稻谷品种的鉴别是发展优质粮食工程的现实需要,为此提出了一种采用高光谱成像技术实现稻谷品种无损快速鉴别的方法。主要研究内容和结果如下：（1）在全波段388～1 000 nm范围内采集5个品种共150粒的稻谷高光谱反射率数据,筛选出差异明显的波段（600～800 nm）,将此波段内每个品种的反射率进行Stacked计算和curve-smoothing平滑处理以增加其区分度。（2）对5种稻谷经平滑处理后的反射率数据做主成分分析,找到权值系数最大的波长位于680 nm,将其作为特征波长。加载特征波长下的纹理图像,计算每粒稻谷样品的纹理特征参数：均值（Mean）、方差（Variance）、信息熵（Entropy）和偏差(Skewness)。利用阈值分割的方法将目标与背景区分开,计算每粒稻谷形态特征参数：面积像素数/pixels2、边界的周长/pixels、长轴长度/pixels、短轴长度/pixels。结合稻谷的纹理特征参数和形态特征参数,比较Fisher判别分析模型、偏最小二乘回归模型（PLSR）和人工神经网络模型（ANN）对稻谷品种鉴别的效果。（3）结果显示,Fisher判别分析中函数1和函数2的累计方差贡献率达到93%,能够较好地解释稻谷的品种信息。将样本的函数值与组质心的平方马氏距离（Mahalanobis）做比较,值相近的作为同一分组类别,对稻谷品种的整体识别正确率能达到95.3%;偏最小二成回归模型：Y_品种=0.03X_均值-0.36X_方差-0.24X_信息熵+0.37X_偏差+0.31X_面积-0.32X_周长-0.39X_长轴长度+0.45X_短轴长度,该回归模型相关系数r=0.98,校正均方根RMESS=0.29,交叉验证均方根PMESSCV=0.32,对稻谷的品种鉴别正确率能达到95%;构建的ANN模型为具有sigmoid隐含和softmax输出神经元的双层前馈网络,对150个样品按70%∶15%∶15%的比例随机划分训练集、测试集、验证集,选择共轭梯度法（scaled conjugate gradient）作为训练算法,以交叉熵（cross-entropy）作为模型的评价指标,对稻谷品种鉴别的正确率可达到98%。稻谷品种鉴别的ANN模型在分类精度上优于Fisher判别和PLSR,选择特征波长下的图像信息建立稻谷品种识别的ANN模型,对稻谷品种的无损快速鉴别具有重要指导意义。     

UV-B诱导的水稻DNA损伤和修复研究

利用单克隆抗体ELISA,研究了UV-B对水稻DNA中CPDs和6-4PPs的诱导形成,并证实了水稻幼苗中DNA损伤的光修复和暗修复的存在.经UV-B处理的水稻幼苗,DNA中CPDs和6-4PPs的积累随UV-B处理时间的增加而上升.水稻幼苗DNA损伤的暗修复能力较低,24h内仅修复约20～30%.与暗修复相比,DNA损伤的光修复进程较快;CPDs的光修复在20min内可修复50%;而6-4PPs的光修复需要1h才能完成50%修复.以上结果表明,UV-B诱导的水稻DNA损伤的修复以光修复为主,且CPDs和6-4PPs的修复活性与其它植物存在差异.