交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法。研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱剂的浓度和体积、共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上;采用1.0 mL 0.5 mol·L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱。Pb2+, Cd2+, Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038, 0.000 5和0.014 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5％, 9.2％和4.7％(初始浓度c_Pb2+ =c_Cu2+=1.0 μg·L-1, c_Cd2+=0.1 μg·L-1,n= 11),富集倍数50。将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符。     

轻质萃取剂的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定生活用水中痕量Pb与Cd

以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS),并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。在分散液液微萃取(DLLME)中,以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂,用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象,Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。离心分离后,以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。实验考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、pH、DDTC浓度、萃取时间等影响萃取效率的实验参数。在最优实验条件下,Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1,富集倍数分别为87和48,具有良好的线性和精密度。该分析方法优势在于操作简便,快速,低成本,高富集倍数,萃取剂用量少,已成功应用于自来水、饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。     

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的铅和镉

文章以负载8-羟基喹啉(8-HQ, Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样 (MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Pb和Cd,并在实验室中采用流动注射(FI) -火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Pb和Cd进行测定。该方法用于水中微量元素(GBW—08608)和南湖水样中Pb和Cd的测定均获得了满意的结果。10 mL富集的检出限(3σ)Pb：1.58 μg·L-1;Cd：0.062 μg·L-1 ,相对标准偏差Pb：1.62%;Cd：1.96%。     

流动注射在线分离富集火焰原子吸收法快速顺序测定环境样品中六种元素

本文采用双柱富集的在线分离富集系统与 2 2 0FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用 ,以PT C18色谱预处理柱为预富集柱 ,二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵 (APDC)混合物为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,首次实现了Cu ,Pb,Cd ,Co ,Ni,Mn六种元素的快速同时测定。富集倍数为 10 2～ 2 1 7之间。34s富集 (4 4 0mL)的检出限分别为Cu 2 91,Pb 5 81,Cd 0 35 ,Co 3 6 1,Ni4 0 5和Mn 1 94 μg·L-1,相对标准偏差分别为Cu 2 6 4 % ,Pb 2 93% ,Cd 2 5 9% ,Co 2 5 7% ,Ni 2 78%和Mn 3 6 8%。该方法操作简便、快速 ,用于环境样品中痕量元素的测定 ,得到了满意的结果。     

双价抗虫棉(Bt+CpTI)苗期重金属分配特性

随着转基因植物的推广应用,人们越来越关心其生态安全性。应用ICP-MS测定了转基因棉花及其亲本苗期各个器官中重金属Cr,As,Cd和Pb的含量。结果显示,棉花不同器官中重金属的含量差异较大,含量顺序分别是：根系>叶片>茎部。双价转基因(Bt+CpTI)抗虫棉叶片、茎部和根系中As、Cd都低于常规棉亲本;Cr在地上部两个器官低于对照,但是在根系累积增加;Pb在叶片和根系都高于对照,但是茎部下降。     

固载化离子液体富集-流动注射分光光度法测定废水中痕量汞

以表面浸渍固载有疏水性室温离子液体—1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate,[C₆mim]PF₆)的Amberlite XAD-7大孔树脂为固相萃取微柱的吸附剂,建立了微柱在线富集和流动注射-分光光度法测定废水中痕量游离态汞的新方法。在酸性介质中和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,Hg2+与双硫腙反应生成红色的中性配合物可被微柱有效地定量富集。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.35～50 μg·L-1 Hg2+,检出限为0.067 μg·L-1 Hg2+。进样体积为50 mL时,Hg2+的富集因数为25倍。对环境水质汞标准样品(GSBZ50016-90)和加标废水样品的测定,回收率在99%～103%。     

水体中铬、镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究

以氢氧化钠和硫化钠为沉淀剂采用共沉淀法同时富集水体中的Cr,Cd和Pb,通过对Cr(OH)₃,Cd(OH)₂和PbS沉淀均匀悬浮液抽滤以制成Cr,Cd和Pb均匀分布的薄膜样品并进行能量色散XRF光谱测量,以实现水体中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。研究了富集过程中的反应时间和反应物摩尔比对薄膜样品XRF光谱强度的影响,确定了富集过程的最佳反应条件为沉淀反应时间为5 min,OH-与Cr3+的最佳摩尔比为5.0,OH-与Cd2+的最佳摩尔比为5.0,S2-与Pb2+的最佳摩尔比为2;对富集后不同浓度的薄膜样品进行了均匀性检验,富集区域6个不同位置荧光强度的相对标准偏差均小于4.8%,说明富集后的薄膜样品具有较好的均匀性;将不同浓度薄膜样品的理论浓度值与ICP-MS方法测得的浓度值进行对比分析,验证了该富集方法对水样中Cr,Cd和Pb的富集率均能达到90%以上;根据薄膜样品的荧光强度与ICP-MS测得的浓度值,建立了基于该富集方法的水体中Cr,Cd和Pb的X射线荧光光谱定量分析方法,Cr,Cd和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.997 3,0.995 0和0.999 8,当实际采集水样体积为50 mL时,Cr,Cd和Pb的检出限分别为7.4,29.6和8.5 μg·L-1,均低于《污水综合排放标准 GB 8978-1996》中Cr,Cd和Pb的最高允许排放浓度,因此该方法能够实现工业生产及生活排放污水中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。该研究为基于X射线荧光光谱法的水体多种重金属同时快速在线监测提供依据。     

悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉

建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法。以琼脂为悬浮剂、NH₄H₂PO₄作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应。基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理。应用标准曲线进行校准, Pb和Cd的检出限分别为9.05×10-10 g·mL-1和1.76×10-11 g·mL-1,Pb和Cd的回收率分别为91%～97%和93%～109%,相对标准偏差为4.2%～7.8%。以土壤标准品作参照, 测得值与标准值相符。     

阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅

对巯基棉富集 Pb( )的条件作了研究 ,经过巯基棉分离富集后 ,用火焰原子吸收光谱法测定了食盐中的痕量铅 ,实验回收率 97.3%— 97.5 % ,RSD<5 %。方法简便 ,可用于食盐中痕量铅的测定     

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

Determination by Fluorescence Spectroscopy of Cadmium at the Subnanomolar Level: Application to Seawater

This paper reports the development of a molecular fluorescence spectroscopy-based approach for the determination of cadmium in seawater. Anthrylazamacrocycle derivatives—the fluorescence of which is enhanced when chelated to zinc or cadmium—are used as chemosensors. A detection limit of 5 nM has been found at pH 10 for both metals, and spectral shifts allow simultaneous Cd(II)/Zn(II) determination using multiwavelength analysis. While cadmium emission behavior is similar at pH 13, zinc is not detected anymore. This enables the selective detection of cadmium even at a high Zn(II)/Cd(II) ratio. The detection limit is 1 nM. Interferent removal and preconcentration have been developed using a Dowex resin, with a view to determine cadmium in seawater. A global procedure including interferent elimination, cadmium preconcentration (30 fold), and fluorescence detection at pH 13 has been evaluated on certified reference material SLEW-2.     

同位镀铋膜电极测定爆米花中的痕量铅

采用同位镀铋膜法修饰铂电极,用差分脉冲溶出伏安法对爆米花中痕置铅进行了测定,并优化了实验条件.在优化的实验条件下,分别对2.0×10<'8>-6.0×10<'-7>mol/L和6.0×10<'-7>-1.0×10<'-4>mol/L的pb<'2+>进行了测定,Pb<'2+>溶出峰电流与Pb<'2+>浓度呈良好的线性关系...     

在线螯合树脂柱预富集分离ICP－AES测定生物试样中镉

本文报道了采用国产Ｄ４１２螯合树脂的在线微型螫合树脂柱预富集分离ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定痕量镉的技术，选择了最佳的在线预富集条件，对生物标准参考物质中的痕量镉进行了测定，结果与标准值吻合。     

Online Preconcentration/Determination of Cadmium Using Grape Bagasse in a Flow System Coupled to Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

Thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS‐FF‐AAS) was employed for Cd(II) determination after online preconcentration. In this system, Cd(II) ions were adsorbed onto a minicolumn packed with grape bagasse. The elution of the metal ions was made with 1 mol L^?1 HCl. Various parameters, such as pH, eluent type, concentration, volume, flow rate for preconcentration, and effect of interfering ions on the retention of the metal ions have been studied. The optimum pH for the adsorption was 3.0. The enrichment factor was 33.7. The limits of detection and quantification for Cd(II) were 0.03 and 0.11 µg L^?1, respectively. The repetitivity and precision were 5.0 (5 minicolumns) and 4.6% (n=18). The stability of the minicolumns was evaluated from successive preconcentration/elution cycles (80 cycles, RSD 3.9%). The proposed method was applied for cadmium determination from certified reference materials, and good agreement was obtained at the 95% confidence level.     

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。