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苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法研究 总被引:17,自引:0,他引:17
高效液相色谱作为一种有效的分离手段已被用于酚类化合物的分析 ,紫外检测法 [1~ 3] 、电化学检测法[3,4 ] 等已用于苯二酚异构体的测定 ,但苯二酚异构体的化学发光检测法尚未见文献报道 .前文 [5] 结果表明 ,苯二酚异构体等对鲁米诺诱导的化学发光具有很强的抑制作用 .基于此 ,本文将高效液相色谱与化学发光技术联用 ,首次建立了苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法 .该法灵敏度高 ,选择性好 ,为酚类物质的测定提供了一条新的途径 .1 实验部分1 .1 仪器与试剂 FIA- 2 4 0 0型流动注射分析仪 (中国科学院信通科学仪器公司 ) ;G… 相似文献
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建立了测定8种植物源食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙酸乙酯为提取剂,经浓缩、净化,用流动相定容,采用高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测模式下测定。结果表明,四溴菊酯质量浓度在20~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998;在0.01、0.02和0.1 mg/kg(粮谷类样品)和0.005、0.01和0.05 mg/kg(果蔬类样品)添加水平下的回收率为81.6%~92.1%,相对标准偏差为4.0%~13%,定量限为0.01 mg/kg(粮谷类样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品)。 相似文献
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拟除虫菊酯混合制剂中非对映异构体的HPLC分离与测定 总被引:2,自引:1,他引:1
研究了高胺菊酯和苯醚氰菊酯的非对映异构体反相高效液相色谱的分析方法,选用紫外检测器,通用的ODS-C18色谱柱,甲醇+水为流动相,在选定的梯度洗脱色谱条件下,高胺菊酯和苯醚氰菊酯的顺反非对映异构体得到完全分离。该法快速简便,重现性好,可同时完成混合物中顺反非对映异构体的含量及总量的定量分析。 相似文献
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体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。 相似文献
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气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量 总被引:12,自引:1,他引:11
建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002~0.05mg/kg时,回收率在80%~100%之间、RSD为1%~6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。 相似文献
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以不同配比的甲醇和水作洗脱液,对手性物质酒石酸和5-氰基-1,3-二苯基-4,5-二氢吡唑进行了手性色谱柱高效液相色谱分离。对于亲水性的酒石酸,以纯水作为洗脱液,手性异构体不能得到分离;洗脱液中甲醇的含量增加到50%,D-和L-异构体得到分离,但是内消旋异构体和D-异构体仍然混在一个峰中;以100%甲醇作洗脱液,酒石酸的内消旋及D-和L-三个异构体的色谱峰全部分开。对于憎水性的5-氰基-1,3-二苯基-4,5-二氢吡唑,以100%甲醇作为洗脱液;当洗脱液中水的含量增加到30%时,R-和S-手性异构体的色谱峰开始分离,但是两个峰大小不相等,分离效果不理想;当洗脱液中水的含量增加到35%时,R-和S-手性异构体的色谱峰分离为两个大致相等的色谱峰,但是两个色谱峰仍有部分交叠。保留时间加长,有利于对映异构体的分离,保留时间长的色谱峰变宽。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3(纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯))手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水(5 mmol/L甲酸铵)=(55:45,V:V)流速0.4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。 相似文献
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高效液相色谱二极管阵列检测器测定氯氰菊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用高效液相色谱法和二极管阵列检测器,分离了农药氯氰菊酯的四个同分异构体,同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析,记录了每个组分的峰上坡,峰顶和峰下坡三个不同部分在220-320nm波段的光谱叠合图并进行比较,以确定峰的纯度,并测定了异构体的顺反比例。 相似文献
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应用高效液相色谱法研究分离2,6—、2,4—、2,3—和3,4—二氨基甲苯异构体的色谱系统条件和检定二氨基甲苯参考物质纯度的试验方法 相似文献