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1.
综述了饲料中常用激素类药物的现状及分析技术。对激素类药物的种类、化学特性,应用情况及危害性进行了分析,对饲料中激素类药物残留的前处理和检测方法进行了介绍。重点研究关注了激素类药物和分析方法的异同,从而了解和掌握该领域发展动态,为建立健全相关的限量标准和检测方法提供参考。  相似文献   
2.
利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食用油中16种抗氧化剂。食用油中的抗氧化剂经正己烷溶解、含L-抗坏血酸棕榈酸盐的乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。16种抗氧化剂呈良好的线性关系(r~2=0.9912~0.9988),方法的测定低限为0.1~0.5mg/kg,在测定低限浓度水平下的平均回收率为78.6%~101.2%,相对标准偏差为3.50%~13.19%(n=10)。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于食用油中16种抗氧化剂的检测。  相似文献   
3.
根据治疗、预防疾病和促进动物生长的需要,兽药在饲料中得到广泛应用。阐述了饲料中常见兽药种类及其化学特性,兽药在饲料中的应用情况及其对人体的危害性。对饲料中兽药的检测技术及其进展进行了简要介绍。  相似文献   
4.
建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为定量离子对,多反应检测模式下测定,外标法定量。蒽醌的质量浓度在1~500μg/L范围内与定量离子的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98,方法的检出限为1μg/kg。在10,20,50μg/kg加标水平下,样品加标回收率为92.85%~98.10%,测定结果的相对标准偏差为8.50%~11.05%(n=5)。该方法简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,可用于茶叶中蒽醌的检测。  相似文献   
5.
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。  相似文献   
6.
建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代谢物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代谢物(HMMNI)、洛硝哒唑(RNZ)、异丙硝唑(IPZ)、异丙硝唑代谢物(IPZOH)残留的分析方法。样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲液和乙酸乙酯-丙酮(70∶30)提取,提取液经分散型固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)净化后,再经正己烷脱脂,液-液分配净化,采用电喷雾电离源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,氘代同位素内标法定量。该方法省去耗时的固相萃取过程,快速、简单、高效,7种目标分析物在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在5.0~25.0μg/kg范围内,3个加标水平的回收率为72.4%~95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.5%;检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。  相似文献   
7.
建立了饲料中伏马毒素B1、B2、B3的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水-甲酸(50∶49∶1,体积比)提取,PRIME HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测,基质校正曲线外标法定量。结果表明,3种化合物在5.0~250.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3μg/kg和10μg/kg。在10、20、50μg/kg 3个加标水平下,伏马毒素的平均回收率为80.3%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.4%。该方法简单、快速、稳定,适用于饲料中伏马毒素的检测。  相似文献   
8.
建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的线性范围分别为0.2~10.0、0.2~10.0、1.0~50.0μg/L,相关系数(r2)不低于0.990 0;其检出限分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,定量下限分别为0.3、0.3、1.5μg/kg。3种抗生素药物的平均回收率为77%~108%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。  相似文献   
9.
建立了动物肝脏组织中维吉尼亚霉素M1残留的液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的测定方法。样品经0.2 mol/L NH4H2PO4和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取PSA填料净化,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。该方法省去耗时的固相萃取过程,回收率在67.2%~90.3%之间,RSD<10.0%;检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。  相似文献   
10.
欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注。该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法。样品经10 mL乙腈提取,150 mg PSA、100 mg C18填料净化后,将提取液直接进样分析,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)上进行色谱分离,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,基质校正曲线,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~10 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,方法的检出限和定量限分别为0.2 μg/kg和0.5 μg/kg。在0.5、1.0、10.0 μg/kg 3个加标水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为81.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD)为6.1%~11.7%。应用建立的方法对99份畜禽肝脏样品进行检测,在4份样品中检测出氟虫腈砜,测定值为1.25~2.82 μg/kg。该方法简单,灵敏度和准确度高,适用于大批量畜禽肝脏样品中氟虫腈及其代谢物残留的日常测定。  相似文献   
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