手性固定相正相高效液相色谱法拆分普萘洛尔对映体

建立了手性固定相正相高效液相色谱拆分普萘洛尔对映体的方法,考察普萘洛尔对映体在4种多糖类手性色谱柱(Chiralpak AD柱、Chiralcel OD柱、Cniralcel OJ柱和Chiralpak AS柱)(Daicel,250mm×4.6mm,10μm)上的分离行为,同时考察了流动相中醇类以及碱性添加剂二乙胺(...     

高效液相色谱法拆分1,2-环氧-3-叔丁氧羰基氨基-4-苯基丁烷对映体

采用多糖衍生物手性色谱柱,建立了1,2-环氧-3-叔丁氧羰基氨基-4-苯基丁烷的4个光学异构体的正相高效液相色谱(NP-HPLC)拆分方法.考察了该化合物4个异构体在不同手性固定相(Chiralpak AD、Chiraleel OJ、Chiralpak AS和Chiralcel OD)上的分离趋势及保留顺序,以及流动相...     

牛膝根中一活性寡糖(AbS)的分离和结构研究

牛膝具有补气强肾的功能, 从其根部可提取分离得到一水溶性的寡糖, 它具有显著的增强免疫功能的活性, 本文报导牛膝根中一活性寡糖(Abs)的结构研究。     

大分子链上悬挂功能基团尺寸对于糖淀粉螺旋内穴中受物反应性的影响

本文作者曾报导同时带有咪唑基, 羧基和羟基三种功能团的糖淀粉衍生物(CHA)能有效地催化N-十二烷基-3-乙酰氧基吡啶盐碘化物的水解, 并推断出反应系在螺旋端部进行, 如果受物的反应部位进入了螺旋内穴, 情况又为何呢? 本工作通过使用三种不同的受物, N-十二烷基-2-氯代吡啶盐碘化物(DCPI), N-十二烷基-3-乙酰氧基吡啶盐碘化物(DAPI)和对硝基苯酚月桂酸酯(PNPL)和改变糖淀粉链上悬挂功能团的尺寸来回答上述问题。     

手性固定相NP-HPLC拆分达非那新中间体对映体

采用多糖衍生物手性色谱柱,建立了正相高效液相色谱法(NP-HPLC)拆分达非那新中间体对映体.考察了该对映体在不同手性固定相上的分离趋势及保留顺序,以及流动相组成对该中间体对映体的分离度和洗脱顺序的影响.结果表明:用Chiralpak AD和Chiralcel OJ柱均能实现对映体的有效分离,为达非那新中间体的光学纯度...     

二-(氨基葡萄糖)磷酸酯的合成研究

用2-乙酰胺-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-a-D-葡萄吡喃糖-1-磷酸吡啶盐(3)和2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(4)进行缩合,没有得到6-O-(2-乙酰胺-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-D-葡萄吡哺糖-1-磷酰)-2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(7),而分离到了6-O-(2-乙酰胺-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖基)-2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(9)和二-(2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖-6)-磷酸酯(10)。它们是由7的二个分解产物再次与4反应生成的。用1-溴-2-N-DNP-3,4,6-三-O-乙酰-1,2-二-脱氧-α-D-葡萄吡喃糖(13)和2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖-6-磷酸三乙胺盐(8)反应,得到了6-O-(2-N-DNP-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖-1-磷酰)-2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(16)。16性质稳定,说明氨基葡萄糖的2-位乙酰基的存在使其1-位磷酸基团较易离去,而2-位 DNP 基则没有这种影响。     

二个氨基糖中1′-和6-位间磷酸二酯键合成的研究

用乙酰基保护的氨基葡糖噁唑啉衍生物和磷酸单酯反应,合成了稳定的氨基葡糖-1磷酸二酯,并且几乎全部得到热力学稳定的α-构型产物,用此法在氨基葡糖的1-位引入磷酸官能团,反应条件温和,副反应少,产物可用硅胶短柱分离,得率在54%以上,并且避免了采用磷酸二苄酯试剂导致磷酸三酯产物不稳定的缺点。     

合成糖苷及寡糖的一些新方法

糖缀合物是一类重要生物物质。本文介绍了合成糖苷及寡糖的一些新方法,包括Koenigs-Knorr及改良法,Me_3Si triflate法,恶唑啉和三氯乙酰亚胺酯法以及杂原子(F,S)与C_1成键的糖衍生物的应用等。     

大分子链上悬挂功能基团尺寸对于糖淀粉螺旋内穴中受物反应性的影响

本文作者曾报导同时带有咪唑基, 羧基和羟基三种功能团的糖淀粉衍生物(CHA)能有效地催化N-十二烷基-3-乙酰氧基吡啶盐碘化物的水解, 并推断出反应系在螺旋端部进行, 如果受物的反应部位进入了螺旋内穴, 情况又为何呢? 本工作通过使用三种不同的受物, N-十二烷基-2-氯代吡啶盐碘化物(DCPI), N-十二烷基-3-乙酰氧基吡啶盐碘化物(DAPI)和对硝基苯酚月桂酸酯(PNPL)和改变糖淀粉链上悬挂功能团的尺寸来回答上述问题。