锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物

萘普生是一种消炎镇痛药 ,其 S对映体的抗炎作用是 R构型的 2 8倍 ,萘普生及其衍生物的拆分具有重要意义 .手性固定相 HPLC直接拆分 [1～ 4 ] 是最简便的分析方法 .氧化锆是近年来备受关注的色谱载体 [5,6 ] .Carr等 [7] 对碱性药物快速拆分表明氧化锆在手性分离Scheme1　 Structuresof chiral naproxen and its derivatives中的独特选择性 .萘普生及其衍生物在锆基手性固定相上的分离未见文献报道 .本组利用自制的球形氧化锆制备了涂敷型纤维素 -三 ( 3,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -Zr O2 手性固定相 ( CDMPC- Zr O2 - CSP) ,在正…     

液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋金属簇合物

 在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件。同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现,醇的立体结构 极性对簇合物的手性拆分均有影响。在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好。     

流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响

 涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide, ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷-     

高效液相色谱法拆分雷喏嗪

用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉-三(3,5-基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响．     

Enantioseparation of Novel Chiral Tetrahedral Clusters on a Chiral Stationary Phase (CSP) by High Performance Liquid Chromatography

In recent years, the synthesis of chiral tetrahedral clusters has been studied extensively and various types are accessible , which are a kind of organometallic compounds with greatly growing interest due to their potential application to asymmetric reaction catalysts. As an efficient     

对-叔丁基杯[8]芳烃键合固定相的制备及表征

合成了一种新的对-叔丁基杯[8]芳烃的高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯、苯的单官能团取代物在该键合相上的反相液相色谱保留行为,并以甲醇-水作为流动相分离了氨基苯酚的邻、间、对取代位置异构体．研究结果发现,该键合相具有明显的反相特征,并讨论了可能的分离机理．     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相拆分外消旋硒代缩水甘油醚

用油乳液-溶胶-凝胶法制备纯单斜相结晶氧化锆微米球,其表面积为16．7m^2／g,孔直径为15．8nm,孔体积为0．02cm^3／g,平均粒径5μm。用此氧化锆微球涂敷了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相,正相条件下直接拆分了3种单硒代缩水甘油醚对映体,考察了流动相极性对样品保留和拆分的影响。     

α-羟基酸在不同的手性配体交换色谱固定相上分离性能的考察

合成了L-羟基脯氨酸，L-脯氨酸，L-苯丙氨酸3种硅胶链合手性配体交换色谱固定相，并用于α-羟基酸的直接光学分离，取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较，并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离

合成了L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相，并用于α-氨基酸的直接光学分离，详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

卡那霉素作为手性选择剂的毛细管电泳手性药物分离研究

建立了一种以天然易得的卡那霉素为手性添加剂，用毛细管区带电泳法快速分离市售对乙肝有良好治疗效果的药物联苯双脂衍生物的方法，拓宽了毛细管电泳中手性选择剂的范围，通过实验研究了卡那霉素、甲醇 含量PH值，磷酸盐缓冲体系和硼硝缓冲体系对手性分离的影响，以及三种有机溶剂（甲醇、乙晴、异丙醇）添加剂对手性分离的影响，结果表明，在含有3％卡那霉素，30mol/L，硼砂缓冲体系（PH＝8．0）添加30％异丙醇是最佳的分离条件。