用毛细管色谱法分析14种拟除虫菊酯立体异构体

用石英毛细管柱分离了14种拟菊酯的立体异构体。柱1用QF-1固定液10m×0.53mm×1.0μm膜厚,柱温在180℃～260℃之间,可完全分离右旋丙炔菊酯等10种拟菊酯的立体异构体。往2为HP-525m×0.53mm×1.0μm膜厚,用合适的住温可分离百治菊酯等4种拟菊酯的异构体。     

新型非酯型拟除虫菊酯类化合物的合成及其生物活性的研究(Ⅱ)

非酯型拟除虫菊酯杀虫剂是近年来菊酯类杀虫剂研究的新进展。这是传统拟除虫菊酯结构中的酯基被其它官能团如肟醚基、醚键、亚甲基、羰基等替代后的化合物。作者曾报道用酰胺基替代酯基合成非酯型酰胺类菊酯化合物,所得化合物对家蝇亦具有一定的杀     

新型非酯型拟除虫菊酯类化合物的合成及其生物活性的研究(Ⅰ)

传统的拟除虫菊酯类杀虫剂均含有1个酯基。近些年来,相继合成了一些非酯型拟除虫菊酯化合物。在保持分子整体空间结构不变的情况下,用其它功能团替换酯基,已开发出肟醚菊酯、醚菊酯、烃菊酯和酮菊酯等高效低毒、结构简化的杀虫剂,其中醚菊酯已正式作为农药商品。作为拟除虫菊酯类化合物结构变化的新尝试,我们合成了10种非酯型拟除虫菊酯新化合物,它们属于N-芳基-3-甲基-3-(对乙氧基苯基)丁酰胺类化合物,结构如下:     

苯醚菊酯气质联用全分析研究

采用气质联用分析外标定量法,测定了苯醚菊酯的顺、反式异构体及其总含量;采用制备衍生物,气质联用分析法,测定了苯醚菊酯4个光学异构体和主要副反应产物的含量,确定了它们的化学结构式,实现了苯醚菊酯定性、定量全分析.     

高效液相色谱法分离双手性中心β-氨基酮旋光异构体

建立了使用AE. Lichrom AM 1手性色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)直接拆分含有双手性中心的β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体的方法。考察了流动相的极性大小、洗脱方式及流速等因素对异构体拆分的影响,确定了分离β-氨基酮类化合物异构体的最佳分离条件: 流动相为正己烷/异丙醇,洗脱模式为二元高压梯度洗脱,流速为1 mL/min。在上述色谱条件下,完成了4种含双手性中心的β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体的基线分离(Rs＞1.5)。结果表明该方法可快捷、简便地分离双手性中心β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体。     

含吡啶环拟除虫菊酯的合成及其杀虫杀螨活性

在新农药的创制中 ,吡啶作为苯环的生物等排体常被用作分子设计的有效基团 [1,2 ] ,近年来若干含有吡啶环的高效农药如吡虫啉 (Imidacloprid) [3 ] 、盖草能 (Haloxyfop) [4 ] 、啶氧菌酯 (Picoxystrobin) [5]等已被开发应用 .为合成筛选高生物活性化合物 ,我们在前期研究[6 ,7] 的基础上 ,将吡啶环引入拟除虫菊酯的酸部分 ,合成了与戊菊酯 (S- 5 4 3 9) [8] 和氰戊菊酯 (Fenvalerate) [8] 结构相近的新化合物 (5 ,6 ) ,并分离得到化合物 6的两对对映异构体 (α-和β-体 ) .生物活性测试表明 ,这些新化合物具有较高的杀虫或杀螨活性 .目标…     

L-苏氨酸手性分子印迹硅胶分离固定相的制备及分离性能研究

本文使用堆砌硅珠法以硅溶胶为原料、苏氨酸(L-Thr)为手性源构造手性环境,制备具有手性分离能力的全无机介孔手性硅胶球,对其进行元素分析、红外光谱法分析、透射电镜、扫描电镜和氮气吸附等表征,采用HPLC法探究无机介孔硅胶球制备的固定相对手性异构体和苯系位置异构体的拆分性能,成功分离了9对外消旋化合物和8种苯系位置异构体。L-Thr手性硅胶球在手性分离方面具有一定的可行性,并且在位置异构体的分离上具有良好的分离性能,色谱的重复性良好。     

有机相酶催化酯交换反应拆分环戊烯酮的研究

手性现象是生命科学中的普遍现象,手性技术也就成为药物制备和农药生产的发展方向[1].拟除虫菊酯是我国正在发展的新一代高效、低毒农药,其中丙烯菊酯已投放市场[2].市售的丙烯菊酯为外消旋体产品,其(S)型旋光异构体药效比(R)型高出2～5倍.使用其(S)型旋光异构体代替外消旋体时,不但成倍地提高了药效,而且减轻了生物体内的积累与毒副作用,避免了不必要的环境污染.     

黄酮醇异构体的超临界流体色谱法分离

用超临界流体色谱法进行了黄酮醇异构体的分离研究。考察了温度、压力、流动相组成、柱条件等对分离的影响。在实验的温度范围４０～６０℃和压力范围１５～３０ＭＰａ内,这组化合物都能得到很好的分离;流动相组成是影响色谱分离的最显著的因素,磷酸的加入大大改变了各物质的保留行为;考察了三种硅胶基质键合相对分离的影响,发现苯基柱用于这组异构体的分离最为合适。     

磺酰脒基桥连的锌卟啉-富勒烯化合物构型对光诱导电子转移机理的影响

通过"一锅法"多组分偶联反应合成了一种新型磺酰脒基桥连的卟啉-富勒烯化合物ZnP-H-C₆₀. 该化合物具有Z式和E式2种异构体, 其中Z式异构体中含有分子内氢键. 光物理研究结果表明, 2种异构体中的卟啉与富勒烯之间都可以发生光诱导电子转移, 但其相应的电子转移机理却完全不同. 在Z式异构体中, 卟啉或富勒烯被激发后直接发生电荷分离而形成电荷分离态, 其电荷分离机理是通过氢键进行电子传递; 在E式异构体中, 由于卟啉和富勒烯之间存在空间电子相互作用, 被激发后先形成卟啉-富勒烯激基复合物, 再进一步发生电荷分离形成电荷分离态, 电荷分离通过空间电子转移实现.     

长链烷基苯异构体的气相色谱研究

长链烷基苯异构体的分离分析是石油化学中一个重要课题,曾有较多作者用气相色谱方法研究了长链烷基苯的分离及不同碳数的     

一些新拟除虫菊酯化合物的合成

本文采用几种不同于速灭菊酯的醇组份合成了十七个新拟除虫菊酯化合物。分别用红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等方法确定了它们的结构,并选择了家蝇、蚜虫、粘虫、拟谷(虫甲)、红蛛蜘等昆虫作了生物活性的测定。其中,醇组份为和的新拟除虫菊酯化合物具有较好的杀虫、杀螨活性。     

β-环糊精柱分离二氯苯、氯甲苯和二乙烯基苯中位置异构体

β-环糊精(简称β-CD)具有独特的空腔结构,可与多种化合物形成稳定性各异的包复物,表现出特殊的选择性分离作用。用β-CD柱已成功地分离了一些苯环多元取代芳香族化合物的位置异构体,但对二氯苯、氯甲苯、乙基乙烯基苯和二乙烯基苯的位置异构体的分离尚未见报道。我们对此进行了分离条件的试验,较好地分离了这些位置异构体。     

高效液相色谱分离异戊腈菊酯

异戊腈菊酯是一种高效、低毒、广谱的农药。它的四个异构体杀虫能力有很大的差异。 用高效液相色谱和气相色谱都可以将四个异构体分为两对对映体,把异戊腈菊酯做成光学活性衍生物后可用高效液相色谱分出四个异构体。     

手性化合物的萃取分离研究进展

综述手性化合物的萃取分离方法,包括亲合萃取分离、配位萃取分离、形成非对映体立体异构体萃取分离、离子交换反应萃取分离、反相胶团萃取分离以及膜萃取分离。中性氨基酸的萃取分离将会成为研究的热点。     

氟胺氰菊酯的定性定量分析

氟胺氰菊酯是一种用于蜜峰的高效杀螨剂。从20%商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层板分离得到了96.6%的纯品并用FTIR和GC/MC进行定性量测定。采用GC/MS定量分析的方法，氟胺氰菊酯的浓度在0.05-10mg/L范围为线性响应，最低检测极限为 0.01mg/L。采用R（-）N-3，5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱，可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体，它们在商品氟胺氰菊酯中的比例近似为1：1。     

光学活性固定相分离α-烷基苯基乙酸光学异构体

有机物光学异构体的研究是气相色谱应用的新进展。最近,大井尚文等人对α-烷基苯基乙酸的光学异构体的分离进行了研究。作者使用岛津GC Mini Ⅰ型气相色谱仪,火焰离子化检测器。长40米,内径约0.25毫米的空心玻璃     

核磁共振法研究1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑酮(5)在溶剂中的异构体性质

1959年,B.S.Jensen制得一系列酰代吡唑酮,并指出这类化合物可用于多种金属元素的液液萃取,但没有萃取的实验数据。本文的部分作者曾于1962年复制了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑酮(5),并研究了它的萃取性质及其萃合物。继后,又研究了它对钼、钨的萃取以及钼氧螯合物的晶体结构。这种萃取剂对金属的分析分离研究在国内外也受到广泛重视。然而,对它在溶剂中的异构互变平衡及其异构体的性质,尚不清楚。本文试图利用核磁共振方法,在不破坏异构体互变平衡的条件下,观测α-质子的信号,从而阐明这个螯合剂在溶剂中的异构体性质。     

(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相的制备及色谱性能

基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征。分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价。结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、 π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理。     

对-叔丁基杯[4]芳烃键合固定相的制备及表征

合成了对一叔丁基杯[4]芳烃高效液相色谱键合固定相，分离了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯和苯的单官能团化合物；比较了在不同的流动相中分析物的保留行为，发现该键合相具有明显的反相特征，对位置异构体的分离优于C18柱，并讨论了可能的分离机理。