气相色谱-质谱联用法在火药剖析中的应用

采用固液萃取的方法对火药样品进行处理,用气相色谱-质谱联用法对某未知火药进行成分剖析,以选择离子质谱法进行定量。目标化合物浓度在20-50mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数在0．9940～0．9996之间。方法加标回收率为96．9％～104.3％,测定结果的相对标准偏差为2．4％-4．9％（n=5）.气相色谱-质谱联用法可用于火药剖析研究。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物

利用HP-Innowax毛细管色谱柱,对对二甲苯和间二甲苯进行了分离研究,并建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中6种常见苯系物的方法。当水样进样体积为25mL时,方法检出限为0．08～0．30μg/L,用该方法对实际水样中的6种苯系物进行测定,回收率为69．0％～111.9％,测定结果的相对标准偏差均小于4％。     

碳酸二甲酯和苯胺胺解反应产物的液相色谱分析

采用气-质联用仪对碳酸二甲酯和苯胺胺解反应合成苯氨基甲酸甲酯的反应体系的副产物N,N-二甲基苯胺进行定性分析,并提出了该反应体系主、副产物的液相色谱的分析方法,以硝基苯为内标物,实现了苯胺、苯氨基甲酸甲酯、N-甲基苯胺、二苯脲及N,N-二甲基苯胺的定量分析,实验结果表明,在一定浓度下,这5种组分与峰高线性良好,回收率在97．8％～102．7％,相对标准偏差小于2．01％。     

某些卟啉和金属卟啉的反相液相色谱

〕用反相高效液相色谱分离某些对称取代的卟啉及其金属卟啉。根据卟啉和金属卟啉在可见区的光谱特征,通过对流出色谱峰的快速扫描就可简便地鉴定它们。考察了几个不对称取代的芳基卟啉和金属卟啉的分离和定性,如中位含不同数目的对羟基苯基和对甲氧基苯基的卟啉混合物（样A）和中位含不同数目的对氯苯基和苯基的卟啉锌混合物（样B）。选用装填YWG-C18（3～5微米）的φ5×150毫米色谱柱,用含水5％的甲醇为流动相,样A和样B都得到良好分离,用两个已知样鉴定出样A中的α-对羟基苯基β,γ,δ-三对甲氧基苯基卟啉,α,β-二对羟基苯基γ,δ-,二对甲氧基苯基卟啉和α,γ-二对羟基苯基β,δ-二对甲氧基苯基卟啉对样B中的三个色谱主峰,在同一柱上用按比例放大方法,收集、浓缩得毫克级结晶,经质谱、核磁共振波谱、紫外—可见光谱综合定性,确定出α-对氯苯基β,γ,δ-三苯基卟啉锌和中位四对氯苯基卟啉锌。上述方法也适用于其他类似的卟啉和金属卟啉的分离和鉴定。     

丙烯腈单收液组成分析

采用HP-INNOWAX大孔径毛细管色谱柱对丙烯腈单收液进行分离,经气相色谱-质谱联用分析,对24种组分进行定性。用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法对样品中的杂质进行了定量分析。相对标准偏差和相对误差均小于10%。     

离子液体体系中氯化金属卟啉对苯甲醇的催化氧化反应

研究了一种将苯甲醇直接氧化成苯甲醛的催化体系:氯化金属卟啉/离子液体/氧化剂(MTPPCl/ILs/[O]),考察了该体系反应过程中温度、氯化金属卟啉、氧化剂、轴向配体和离子液体的种类等因素对反应收率的影响。结果表明,催化剂氯化锰卟啉、溶剂1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体、氧化剂过硫酸钾组成的催化体系MnTPPCl/[Bmim]HSO4/K2S2O8在苯甲醇直接催化氧化成苯甲醛的反应中表现出很好的活性(99%)和选择性(99%),且该体系避免了使用传统的有机溶剂,可重复多次使用。     

固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量

对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470)。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法。该方法对不同基体样品的加标回收率为80％～100％之间;相对标准偏差小于20％;方法的检出限为0．1μg／kg。     

毛细管离子色谱有机聚合整体柱的制备及其在测定水硬度中的应用

利用甲基丙烯酸甘油酯制备了强阳离子交换毛细管离子色谱有机聚合整体柱（内径0．32mm,长10cm）。利用该阳离子交换柱测定了自来水中钙和镁的质量浓度,以考察水质的硬度,相对标准偏差在0．4％～1,0％范围内,加标回收率在98．2％-103％之间。该色谱柱具有节省溶剂消耗,制备简单,造价低廉等优点。     

气相色谱法测定直接电氧化反应液中2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌

建立了气相色谱同时测定反应液中的2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌的方法.该法以萘为内标物,在DB-1色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器.方法的回收率98%～102%,相对标准偏差小于2%.     

金属卟啉催化条件下有机化合物与二氧化碳的电羧化反应Ⅰ. 金属卟啉对苄基氯电羧化催化活性的研究

本文研究了系列金属卟啉对苄基氯(PhCH_2Cl)和CO_2电羧化反应的催化活性.用熔点,MS,IR,UV鉴别产物为苯乙酸苄酯,利用高效液相色谱(HPLC)定量分析了羧化产物.选出最佳电羧化电解电位为-1.6V(相对于饱和甘汞电极,vs SCE,下同).并对催化活性较高的钴卟啉系列配合物进行了深入研究,探讨了金属卟啉具有催化活性的原因,认为能形成M(I)中间体的金属卟啉配合物,具有较高的催化活性.     

金属卟啉催化条件下有机化合物与二氧化碳的电羧化反应Ⅰ. 金属卟啉对苄基氯电羧化催化活性的研究

本文研究了系列金属卟啉对苯基氯(phCH~2Cl)和CO~2电羧化反应的催化活性.用熔点,MS,IR,UV鉴别产物为苯乙酸卟脂,利用高效液相色谱(HPLC)定量分析了羧化产物,选出最佳电羧化电解电位为-1.6v(相对于饱和甘汞电极,vs.SCE,下同). 并对催化活性较高的钴卟啉系列配合物进行了深入研究. 探讨了金属卟啉具有催化活性的原因,认为能形成M(Ⅰ)中间体的金属卟啉配合物.具有较高的催化活性.     

氧化亚氮标准气体GC—uECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮(N2O)标准气体的GC—uECD分析方法，对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量，以及检测器和分离柱的温度进行了研究。用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析，测定结果的相对标准偏差小于1％，测定值与标准值基本一致。     

液相色谱法测定奥克托儿中的HMX

通过实验建立了液相色谱法测定奥克托儿中HMX的方法.HMX的浓度(Y)在0.65～0.80 mg/mL范围内与色谱峰面积(X)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=8.17×10 -8X -0.0729,线性相关系数r2=0.9996.用该方法对标准溶液进行12次平行测定,测定结果的相对标准偏差小于0.4％,测定结果的相...     

异戊二烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的裂解色谱分析

]本文用裂解色谱(PGC)、裂解-色谱质谱(PY-GC/MS)和裂解质谱(PY/MS)等方法对异戊二烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物进行了裂解研究,分离鉴定了主要裂解产物,检测出了特征裂解产物——杂二聚体和杂三聚体,以及异戊二烯的三聚体。考察了某些主要裂解产物同无规共聚物的组分含量和裂解温度之间的变化关系。建立了用裂解色谱鉴别不同共聚物和均聚混合物以及分析无规共聚物组分含量的方法。定量方法的精确度为相对标准偏差小于2％。对用均聚混合物作标样的定量可能性进行了探讨。     

15种核酸水解产物的高效液相色谱分离及其在酵母抽提物分析中的应用

采用反相高产液相色谱同时分离１５种核酸水解产物,包括６种核苷酸,４种核苷和５种碱基,利用二级管矩阵检测器提供的紫外光谱图对复杂样品进行辅助定性及鉴定峰纯度,并将此方法应用于测定酵母抽提物中的核苷酸,取得了满意的结果,方法的精密度为相对标准偏差小于３．５％,回收率９３．８％－１０４．６％。     

UPLC-MS—MS法测定血液中5种吩噻嗪类药物

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定血液中5种吩噻嗪类药物的方法。血液样品经过沉淀蛋白后,在HSSSBC18色谱柱上,经乙腈-0．1％甲酸水溶液梯度洗脱分离,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离（ESI＋）、多反应监泖l（MRM）方式进行分析。血液样本中异丙嗪、泰尔登、氯丙嗪、奋乃静、三氟拉嗪提取回收率分剐为62％-65％,71％-97％,66％-107％,72％-95％,77％-96％,检出限分别为0．02,0．01,0．01,0．01,0．01ng／mL。测定结果的相对标准偏差小于7％（n=6）。线性范围为0．05-20ng／mL,相关系数大于0．999。该方法适用于血液中吩噻嗪类药物的分析。     

硝酸胍的单点滴定法快速分析

报道了以Ｓ－ 十二烷基双硫腙－ 苦味酸为载体制备苦味酸根离子电极, 研究了电极的性能, 并以该电极为指示电极研究了硝酸胍的单点滴定分析, 导出了定量关系式。 以０ ．１００ ０ ｍｏｌ／ Ｌ 标准硝酸胍溶液滴定０ ．１００ ０ ｍｏｌ／Ｌ 苦味酸, 控制滴定至９５ ％ ,１０ 次实验的平均值为０ ．１００ ２ ｍｏｌ／Ｌ, 相对标准偏差为０ ．２４ ％ , 滴定至９０％ ～９５ ％ 相对标准偏差小于０ ．３ ％ 。 用该法进行工业硝酸胍含量分析, 数分钟就能完成, 结果与重量法很好吻合。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定环保水性涂料中的挥发性有机物

建立了一种固相微萃取．气相色谱同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的方法。选择涂层厚度为70μm的聚乙二醇-二乙烯苯(CW-DVB)萃取纤维,对固相微萃取的萃取条件进行了优化。该法相对标准偏差小于10％,样品的加标回收率大于72．2％,已成功地测定了11种水性涂料中的苯系物和卤代烷。     

超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物

采用超声萃取与液相色谱-串联质谱联用,建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法.甾醇类化合物用甲醇超声萃取,浓缩后使用液相色谱-串联质谱分析.采用Waters公司Atlantis C18色谱柱(100mm× 2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流动相梯度洗脱,实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分离.并在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测.在选取的实验条件下,方法回收率在80.3％～97.7％之间,检出限0.015 ng/m3,相对标准偏差小于15％,日内及日间测定精密度小于20％.本方法具有较好的准确性及精密度,实际样品的测试结果表明,方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求.     

地质样品中痕量铊的纸色谱法分离-分光光度法测定

研究了甲基异丁基酮、乙醇、氢溴酸3种试剂混合成均相的展开体系中，色谱纸吸附T1及Na2SO3解脱T1的诸条件，使T1与干扰元素分离而预富集，回收率在98％～102％；准确测定了硫化矿和土壤中的T1；考察了2个样品测定5次的相对标准偏差小于4％，试样分析结果与等离子质谱法、泡沫塑料及活性炭吸附分离-镉试剂2B光度法基本一致。