双核铜配合物Cu2(2,2′-bpy)2(2-bba)4的合成、表征与晶体结构

在室温下,以2-溴苯甲酸和2,2'-联吡啶为配体,通过溶液法在甲醇/水的混合溶剂中反应合成了双核铜(II)配合物Cu2(2,2'-bpy)2(2-bba)4。通过元素分析、红外光谱、热重测试技术和X射线粉末衍射对其进行了结构表征,同时用X射线单晶衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,其晶体属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数:a=20.619(4),b=10.098(2),c=21.865(4),V=4552.5(15)3,Dc=1.808g·cm-3,μ=4.505mm-1,F(000)=2440.0,Z=4,最终残差因子R1=0.0583,wR2=0.1200。配合物为双核结构,每个结构单元中2个Cu(II)离子通过2个2-溴苯甲酸根配体单齿桥联。配合物中的每个Cu(II)离子为五配位的结构,分别和来自2个单齿桥联的2-溴苯甲酸根的2个氧原子、1个单齿配位的2-溴苯甲酸根的1个氧原子及来自1个2,2'-联吡啶的2个氮原子配位形成了畸变的四方锥型结构,分子间则通过弱的C—H…O氢键作用形成了一维链状的结构。CCDC:972827。     

白藜芦醇与DNA相互作用的研究

在pH=7.4的Tris-HCI缓冲溶液中,采用紫外光谱、荧光光谱及粘度法研究了白藜芦醇与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用。在生理条件下,白藜芦醇可以与ctDNA相互作用形成复合物,运用双倒数法求出了白藜芦醇与ctDNA相互作用的热力学参数。白藜芦醇能有效猝灭吖啶橙(AO)-DNA体系的荧光,猝灭方式为生成复合物的静态猝灭。粘度法实验证明ctDNA溶液的粘度随着白藜芦醇浓度的增加而增大。结果表明,白藜芦醇与DNA发生了较强的相互作用,其键合模式为经典的插入方式。     

配合物Zn(C3H4N2)2(C8H6O2Br)2的水热合成、晶体结构及性质

在140℃下,以3-溴-4-甲基苯甲酸和咪唑为配体,通过水热法在甲醇/水混合溶剂中反应24 h合成了锌(Ⅱ)配合物Zn(C3H4N2)2(C8H6O2Br)2。通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射对配合物进行了结构表征,同时用X射线单晶衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,其晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=13.257(3),b=9.765(2),c=20.494(4),β=107.79(3)°,V=2526.3(9)3,Dc=1.655g·cm-3,μ=4.170mm-1,F(000)=1248,Z=4,最终残差因子R1=0.0552,wR2=0.1378。配合物为单核结构,中心锌(Ⅱ)离子与来自2个3-溴-4-甲基苯甲酸根的2个O原子及2个咪唑分子的2个N原子配位,形成了畸变的四方锥几何体。晶体内,分子间则通过N—H…O氢键作用在ab面形成了层状结构。研究了配合物的发光性质。     

锌配合物Zn(phen)(H2O)(3-mba)2的合成、结构表征及荧光性质

常温下,溶液法合成了一个单核结构的锌配合物Zn (phen)(H2O)(3-mba)2(phen:邻菲咯啉;3-Hmba∶3-甲基苯甲酸),并用红外光谱、元素分析、热重分析以及X射线单晶衍射表征了其结构.结果表明,配合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=10.893(2)(A),b=11.461(2)(A),c=11.505(2)(A),α=95.54(3)°,β=115.80(3)°,γ =100.25(3)°,V=1247.9(4) (A)3,C28H24N2O5Zn,Mr=533.86,Z =2,Dc=1.421 g·cm-3,F(000) =552,最终偏离因子[I≥2σ(I)]R1=0.0471,wR2 =0.0954.在配位物分子中,中心锌离子是五配位模式,双分子间先通过O—H…O氢键形成二聚体,继而二聚体间通过相邻分子中的邻菲咯啉芳环的π-π堆积作用沿着a方向形成了一维超分子链.对配合物的荧光性能进行了测试.CCDC 1023439.     

气相色谱法测定直接电氧化反应液中2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌

建立了气相色谱同时测定反应液中的2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌的方法.该法以萘为内标物,在DB-1色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器.方法的回收率98%～102%,相对标准偏差小于2%.