ASE-GC-MS/MS测定细颗粒物(PM2.5)中24种多环芳烃

通过对前处理方法的比较,选择了快速溶剂萃取作为可吸入颗粒物中多环芳烃的提取方式,并且将ASE的萃取条件作了优化实验,确定ASE的优化结果为DCM:HEX=2:1,萃取温度为120℃,萃取压力为10.34 MPa。处理完的样品上气相色谱质谱-质谱测定,得到空白样品中24种PAHs均有检出,实际样品中的含量均低于10 ng/m L,6种替代物的标准曲线的相关系数在0.999以上,24种PAHs标准样品作了3个不同浓度范围的标准曲线,相关系数均在0.99以上。空白加标实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,24种PAHs的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。样品加标实验中6种替代物的加标回收率在60.0%~106.5%之间,24种PAHs的回收率在78.0%~95.0%之间,相对标准偏差均低于6.0%。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素

建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素(MCs)的方法.水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测.对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品.研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4％～100.1％,相对标准偏差均＜7％.方法的检出限为0.007～0.047 μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求.本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定.     

固相萃取/超高效液相色谱-质谱法筛查及检测养鱼河水中抗生素

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)15种抗生素的分析方法。取500 m L水样过滤,用盐酸调至p H4.0,加入0.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀后,再用HLB固相萃取柱对水样进行富集。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)结合基于UNIFI软件的常用抗生素数据库对养鱼河水中可能存在的抗生素进行快速筛查,筛查结果主要为喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、磺胺类4类15种抗生素。为了提高检测结果的准确性,使用UPLC-MS/MS采用分时段多反应监测离子模式(MRM)分析样品中的抗生素,并用外标法定量。15种抗生素的空白基质加标回收率为61.0%~98.4%,相对标准偏差(n=3)为4.6%~14.0%,其线性关系良好,相关系数r≥0.990,检出限为0.01~0.3 ng/L。该方法灵敏度较高,重复性好,可用于对北京养鱼河水中抗生素的检测。     

生活垃圾释放挥发性有机化合物的仪器分析方法研究进展

综述了国内外生活垃圾样品的采集及仪器分析方法,比较了各种方法的优劣,同时列举了现场仪器检测的应用,以期对我国城市生活垃圾产生的恶臭污染控制提供技术支持.     

液液萃取-气相色谱/质谱法测定地表水中的15种酞酸酯

酞酸酯是《地表水环境质量标准》要求的必测项目,但其实验本底值一直是准确定量的不确定因素,本文探讨了实验过程中引进酞酸酯污染的主要环节及其主要来源,建立了液液萃取-气相色谱/质谱联用测定地表水中15种酞酸酯的方法。实验结果表明,测试过程中主要的本底为邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二异丁酯、二丁酯及邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯5类物质,溶剂是主要来源。扣除实验本底后,15种酞酸酯的线性相关系数均大于0.99,空白水样高、低浓度的加标回收率均在70%~110%之间,方法的精密度(RSD)10%,当采样体积为1.0L时,15种酞酸酯的方法检出限为0.04~0.16μg/L。3种城市地表水样的加标回收率在74%~105%之间。     

水产养殖业使用抗生素造成的地表水污染及检测方法

介绍了水产养殖业使用抗生素对地表水的污染,分析了抗生素残留的危害,指出了我国水产养殖水域中抗生素分析的重要性及紧迫性。从检测分析角度,列举比较了国内外使用的主要抗生素分析方法,包括免疫分析法和化学仪器分析法两大类,阐明了我国近期对水产养殖水域抗生素研究的主要发展趋势。     

控温超声提取-气相色谱-三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM2.5)中的多环芳烃

建立了控温超声提取-气相色谱三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的分析方法。PM2.5中的PAHs用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)控温超声提取3次,每次提取20 min,气相色谱-串联质谱分析,得到16种PAHs和6种替代物的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99,16种PAHs的检出限范围为0.013~0.12μg/L。实验中还观察到PAHs在空白滤膜中有微量存在,回收率实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,16种PAHs的空白滤膜加标的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%,实际滤膜加标的平均回收率在77.3%~98.7%之间,相对标准偏差均低于6.0%,本方法能够满足实际大气样品的测定。     

超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物

采用超声萃取与液相色谱-串联质谱联用,建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法.甾醇类化合物用甲醇超声萃取,浓缩后使用液相色谱-串联质谱分析.采用Waters公司Atlantis C18色谱柱(100mm× 2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流动相梯度洗脱,实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分离.并在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测.在选取的实验条件下,方法回收率在80.3％～97.7％之间,检出限0.015 ng/m3,相对标准偏差小于15％,日内及日间测定精密度小于20％.本方法具有较好的准确性及精密度,实际样品的测试结果表明,方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求.     

空气中苯系物测定有关问题的探讨

对HJ 584–2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸–气相色谱法》和HJ 583–2010《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附–气相色谱法》进行解析,结合监测工作实际情况,从采样、分析各个关键环节总结归纳了方法要点,提出了实际应用中的注意事项。为环保监测系统进行空气中苯系物测定方法的选择及正确应用提供借鉴。     

大气颗粒物中六价铬的采样分析

对近几年国内外大气颗粒物中Cr(VI)的采样、样品贮存、Cr(III)与Cr(VI)的分离技术及Cr(VI)的检测手段进行了系统介绍,并对大气中Cr(VI)的在线监测技术进行了初步探讨,为环保、卫生等部门进行大气颗粒物中Cr(VI)的监测及质量控制提供了参考。