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建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.0250~2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和士的宁含量的方法。该方法应用Oasis R ○ MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerra TM RP 18 色谱柱进行分离。在该条件下马钱子碱和士的宁的线性范围为0.05~10 mg/L ,最小检出限为0.15 ng。该方法测得马钱子碱和士的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求。该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102~301。同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01~0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗。方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01~10 ng/L、次乌头碱在0.1~100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%~109%,相对标准偏差小于4.6%。该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法。 相似文献
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液相色谱-质谱联用测定乌头碱血药浓度及其药代动力学参数的方法学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
乌头碱(aconitine)是存在于乌头属多种植物中的一种双酯二萜生物碱,具有镇痛、抗炎、抗癫痫、抗肿瘤、提高免疫功能等多种生理活性,但因其具有强烈的心脏毒性和神经毒性,安全系数小,治疗剂量与中毒剂量接近(小鼠LD501.8mg/kg,op;人绝对致死量为2~5mg),限制了对该化合物作为药用的进一步研究,目前仅将其作为致心率失常模型的工具药使用,尚未见其药代动力学的报道。在本文中首次应用液相色谱-质谱联用法对乌头碱在大鼠体内的药代动力学进行了研究。 相似文献
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建立了超高效液相色谱串联质谱法测定血液中5种吩噻嗪类药物的方法。血液样品经过沉淀蛋白后,在HSSSBC18色谱柱上,经乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分离,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离(ESI+)、多反应监泖l(MRM)方式进行分析。血液样本中异丙嗪、泰尔登、氯丙嗪、奋乃静、三氟拉嗪提取回收率分剐为62%-65%,71%-97%,66%-107%,72%-95%,77%-96%,检出限分别为0.02,0.01,0.01,0.01,0.01ng/mL。测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6)。线性范围为0.05-20ng/mL,相关系数大于0.999。该方法适用于血液中吩噻嗪类药物的分析。 相似文献
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