HPLC法同时测定葡萄酒中甘油和糖类化合物及其应用

葡萄酒中甘油能使酒味醇和圆润,是决定葡萄酒质量的重要成分;它是酿造发酵过程的副产物。有人提出葡萄酒中的乙醇和甘油的含量有正比关系,检测甘油含量可以为鉴定原酒含量、识别掺假酒提供依据。检测葡萄酒含糖量的目的在于计算葡萄酒中干浸出物,推算葡萄酒的原酒含量。     

短波近红外光谱技术对葡萄酒中总糖含量快速测定的研究

采用短波近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS),建立了葡萄酒中总糖含量的定量分析数学模型,讨论了光谱预处理方法和主成分数对PLS模型预报精度的影响.应用所建模型对预测集样本中总糖含量进行预报,结果令人满意.该方法方便快捷,并且具有较高的预报精度,可以用于葡萄酒中总糖含量的快速测定.     

直接滴定法测定葡萄酒中糖含量操作条件的探讨

通过分析滴定温度、滴定碱度、热源温度、沸腾时间和滴定速度等操作条件,探讨了操作条件对直接滴定法测定葡萄酒中糖含量的影响,确定了最佳操作条件,提高了测定结果的准确度。     

直接测定法测定葡萄酒中糖含量操作条件的探讨

通过分析滴定温度、滴定碱度、热源温度、沸腾时间和滴定速度等操作条件，探讨了操作条件对直接滴定法测定葡萄酒中糖含量的影响，确定了最佳操作条件，提高了测定结果的准确度。     

反相高效液相色谱法直接测定葡萄酒中非挥发酸

葡萄酒中有机酸,一部分来源于葡萄汁,另一部分则是葡萄汁发酵过程中的副产物。葡萄酒中有机酸的含量是葡萄酒质量检验的重要指标之一,它对口感起决定性作用,是决定葡萄酒风味的重要因素。对葡萄酒中有机酸的分析测试方法较多,例如酸碱滴定、比色分析、荧光分析、酶法测定、衍生化色谱分离等。近年来Blanco、Marce用双柱串联的方法,直接进样分析了葡萄酒中的有机酸。 本文介绍用ODS色谱柱直接进样测定葡萄酒中七种有机酸,讨论了影响测定的各方面因素。本法具有速度快、操作简便、样品不经处理等特点,足以满足葡萄酒中有机酸的测定要求。     

葡萄酒中二氧化硫含量的快速测定

采用凯氏定氮仪对葡萄酒样品进行蒸馏,然后用自动电位滴定仪测定葡萄酒中二氧化硫的含量。考察了凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪、自动电位滴定仪与玻璃滴定管、搅拌速度及滴定速度对测定结果的影响。测定结果显示,凯氏定氮仪-自动电位滴定仪测定结果与GB/T5009.34-2003规定的采用玻璃仪器方法测定结果无显著性差异。该方法的加标回收率为88.8%~103.6%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的方法,并用此方法测定了市售的15种葡萄酒中顺反式白藜芦醇及其糖苷的含量。实验确定了葡萄酒样品中的白藜芦醇及其糖苷的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效地去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用Hypersil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,用二极管阵列检测器分别于288 nm和306 nm波长下检测,4种组分分离良好,提高了分析结果的准确性。采用外标法定量,4种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9973～0.9999。4种组分的平均加标回收率为97.4%～98.8%(相对标准偏差为2.1%~3.2%),检测限为0.002~0.005 mg/L。对市售15种葡萄酒的检测结果表明,白藜芦醇作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式、葡萄品种、葡萄产地有密切的关系。该方法还可用于其他天然产物中白藜芦醇及其糖苷异构体的测定。     

热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收法直接测定葡萄酒中的镉

报道了用热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收光谱法直接测定葡萄酒中的镉。热喷雾毛细管和火焰炉内的高温及氧化性气氛可以使样品实现在线消解和镉的测定。将葡萄酒样品浓缩后加入2%HNO3和10%H2O2,直接进样测定。其测定结果与ICP-MS法吻合较好,葡萄酒样品加标回收率在93%~107%之间。该法简单、快速,灵敏度高。     

用葡萄糖-2,4,6-三硝基苯酚-碳酸钠焦糖化反应分光光度法快速测定微量还原糖

１引言碳、氮素代谢是作物栽培中生理生化研究的两个重要方面，而研究碳素代谢则需测定还原糖等。测定还原糖方法有氧化亚铜重要法、氰化盐及裴林容量法等，这些方法手续繁，时间长，且难满足微量分析要求。有以碘量法为基础的伊凡诺夫（Ｈ．Ｈ·ИＢＡＨＯＢ）微量法，但试样中如有其它还原性物及能与碘化合物质时，则结果很差。有还原糖经脱水成糠醛衍生物与蒽酮缩合产生蓝色的蒽酮比色法，除能与还原糖及双糖都作用以外，不同糖的反应生成物颜色也不同，还原糖在碳酸钠溶液中的焦糖化反应曾用于尿糖测定，但灵敏度低，微量测定难。本研究…     

元素分析-同位素比质谱法测定葡萄酒中乙醇δ 13C值

比较了旋转蒸发仪、全玻璃蒸馏装置和全自动蒸馏控制系统3种蒸馏方法,对葡萄酒乙醇δ13C值的影响,确定了元素分析-同位素比质谱仪(Elementary analysis-isotope ratio mass spectrometer)最佳测定条件,建立了元素分析-同位素比质谱法测定乙醇δ13C值方法。在重复性和再现性条件下,对乙醇标准及葡萄酒乙醇δ13C值进行测定,标准偏差低于0.25‰。检测食品同位素分析技术-能力测试计划(FIT-PTS)两个葡萄酒样品乙醇δ13C值,与给定值相差0.2‰。采用液相色谱-同位素比质谱法(Liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry)与本方法分别对16个国家和地区40个葡萄酒样品的乙醇δ13C值测定,其结果为!23.90‰~28.29‰,且两种检测方法的检测结果差值︳Δδ(EA-LC)max︳<0.3‰,具有较强的相关性(R2=0.9749)。本方法无同位素分馏,适用于葡萄酒中乙醇δ13C值测定。     

葡萄酒中游离氨基酸的高效液相色谱法测定

采用邻苯二甲醛衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸，以反相高效液相色谱法对葡萄酒中１８种氨基酸进行了测定，方法简单、迅速，２５ｍｉｎ即可完成１８种氨基酸的分离。精密度及回收率实验结果令人满意。     

13项食品及相关产品领域国标征求意见北大核心CSCD

2018年10月15日,国家标准委发布通知,对《啤酒》等13项食品及相关产品领域国家标准(报批稿)征求意见。其中《葡萄酒、果酒通用分析方法》按照GB/T1.1-2009给出的规则起草,代替GB/T15038-2006,与GB/T15038-2006相比主要变化如下:增加了总糖和还原糖测定方法液相色谱法、费林试剂-间接碘量点位滴定、费林试剂-间接碘量滴定法;增加了二氧化碳的测定方法分析仪器法;修改了挥发酸的样品前处理,并增加了电位滴定法;将游离二氧化硫的测定方法调到附录方法中;删除了甲醇、总二氧化硫、抗坏血酸的测定方法;增加了附录C总糖的测定方法酶法;增加了附录D酒精度的测定方法仪器法;增加了附录E干浸出物的方法仪器法;附录G中修改了白藜芦醇的测定方法液相色谱法,删除了气相色谱质谱法;删除了葡萄糖酒中糖分和有机酸的测定(HPLC法);删除了山葡萄酒评分细则。     

气相气谱测定土壤中的糖

气相气谱测定土壤中的糖王彦中,穆惠玲,仇津苹（南开大学中心实验室天津３０００７１）１前言糖是土壤有机质的重要组成,它的测定对认识土壤质量无疑是重要的。以往大多仅测定土壤有机质总量,而单独测定其中糖含量的报道甚少￣［１～３］,在国内尚未见到。近年来气相...     

气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用

建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳稳定同位素比值新方法。优化了GC-C-IRMS测定条件,进样量小于0.5μL,样品分析时间小于14 min。对以上5种挥发性成分标准品的测定精密度为0.08‰~0.25‰,葡萄酒样品的测定精密度为0.09‰~0.36‰,与元素分析-同位素比率质谱仪(Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers,EA-IRMS)比较,其测定偏差低于0.5‰。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位素值并进行产地溯源分析,判别分析(Discriminant analysis,DA)结果表明,仅利用以上5种挥发性组分的碳同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒,说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产地溯源。     

烟叶中总糖的离子电极分析法

糖含量是烟叶品质的重要指标之一。烟叶糖含量(还原糖和总糖)的测定常用经典的费林法。该法需用醋酸铅沉淀分离试样中的蛋白质,再用草酸钠除去过量铅离子,预处理手续复杂;滴定过程中每测一个试样均需要更换糖液并洗涤滴定管,繁琐费时。近年来,离子选择电极用于有机物某些天然样品(如蜂蜜、果汁等)中还原糖的测定国外已有报导,但尚未用于烟叶中总糖的测定。我们采用铜离子选择电极电位法测     

应用ICP-MS测定市售红葡萄酒中重金属元素的含量

目的随着对葡萄酒功效的认识,它逐渐成为普通人喜欢的饮品,所以对葡萄酒中各种成分的研究也成了热点。方法借助先进的ICP-MS技术对4种葡萄酒中的各种重金属和微量元素进行测定。结果金属元素质量浓度由高到低顺序为:As,Cr,Pb,Cd,As最高不超过0.5μg.mL-1,结论符合国家食品卫生标准。     

葡萄酒中顺反式白藜芦醇异构体的反相高效液相色谱法测定

建立了一种同时检测葡萄酒中功能成分白藜芦醇及其糖苷的4种异构体含量的RP -HPLC方法。通过紫外照射促使白藜芦醇及其糖苷的反式异构体转化 ,以获得顺式异构体标准样品 ,以葡萄酒直接进样方式及水 -乙腈二元梯度洗脱同时测定葡萄酒中白藜芦醇4种异构体含量。4种异构体回收率在92.4%～98.6%之间 ,相对标准偏差在3.06%～5.42%之间。采用本方法测定国产“龙徽”干红葡萄酒中白藜芦醇总量达到6.64mg·L -1,其中80 %以上为反式异构体成分。葡萄酒开启4h和8h后白藜芦醇总量分别减少了18%和38 %,其中反式白藜芦醇糖苷的损失尤为严重。本实验建立的RP -HPLC方法能够简便、有效地检测葡萄酒中4种白藜芦醇异构体含量     

斜坡升温平台石墨炉法直接测葡萄酒中铅

研究了石墨炉法直接测定葡萄酒中铅的测定方法,以磷酸二氢氨－硝酸镁作基体改进剂,采用多步斜坡升温,恒温平台石墨炉技术测定了四个国家８种类别的葡萄酒中微量铅,回收率９６．０％～１０３．５％,ＲＳＤ３．２％,并采用国家标准物质ＧＢＷ０８５０３小麦粉制成悬浮液,验证了方法的准确度与重现性,结果满意。     

薄层荧光扫描法测定葡萄酒中的白藜芦醇及其糖苷异构体

建立了薄层荧光扫描法同时测定葡萄酒中顺反白藜芦醇及其糖苷异构体的方法。样品用C18相柱提取,以聚酰胺薄膜为固定相,苯-甲醇-甲酸(10：5：1,V/V)为展开剂进行分离,荧光扫描法定量,4种组分的线性关系良好,相关系数为0．9972-0．9996,平均回收率为97．1％-98．5%,RSD为2．0％-3．2％。对6种市售葡萄酒进行了测定,结果满意。方法简便、快速、灵敏,测定成本低。     

DNS光度法测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量

为测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量,取2份样品(每份3～5g),一份样品经水溶解及在盐酸溶液的水解作用下分成供测定原含还原糖和由蔗糖水解产生的还原糖在内的总还原糖测定的两部分试样溶液;另一份样品经乙醚萃取除去脂肪和用水溶解分离蔗糖后,将留下的不溶物通过在盐酸溶液中回流等操作将其中淀粉水解产生单糖,经过滤后取其滤液作为测定淀粉的试样溶液。从上述3份试样溶液中各分取2.0mL溶液,用DNS光度法测定其中还原糖的含量并换算成上述3组分的含量。用葡萄糖标准溶液制作工作曲线。在测定淀粉试液的制备中,对除去蔗糖的处理进行改进,在加水溶解的操作中增加了3～5次的重复操作,使样品的不溶解部分中残留的可溶性糖大大降低,例如未进行改进时测定得到的不溶物中糖含量分别为27.0,62.2mg·g-1的两份样品,对方法进行改进后,不溶物中糖含量依次降为0.32,0.63 mg·g-1,分别降低了98.8%,99.0%,保证了淀粉测定结果的准确性。