K-S Ⅱ型1003定氮仪测定黄土区土壤中全氮

土壤中全氮的测定一般使用凯氏法,本文采用瑞典Tecator公司的K—S Ⅱ型1003定氮仪,用试管代替凯氏消化瓶,使消煮时间由原来的2小时缩短为45分钟;碱液由碱泵自动加入;蒸馏时间自控准确,操作简便;蒸馏速度快,3分钟可同时蒸馏两个试样。     

国产凯氏定氮仪测定食品中蛋白质的研究

探讨了国产KDY-9810型凯氏定氮仪及KXL-1010控温消解炉,代替国标GB/T5009.5-2003方法中传统定氮装置测定蛋白质含量,比较国标法与用国产的KDY-9810型凯氏定氮仪结果,表明KDY-9810型凯氏定氮仪用于粮食中蛋白质的测定具有消解速度快,操作简单、方便、准确度高,设备价格低,易于推广等优点。     

全自动凯氏定氮仪测定化肥中的含氮量

建立全自动凯氏定氮仪检测化肥中氮含量的分析方法。称取总氮量在0.03~0.3 g范围的样品,经消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.15~0.20 mol/L的盐酸标准溶液进行自动滴定。该方法加标回收率为99.0%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。与国标GB/T 8527–2010法测定结果无显著性差异,全自动凯式定氮仪法的准确度、精密度均优于国标方法,而且所用试剂少、分析时间短,满足实验室快速检测大批量化肥中含氮量的需要。     

多位电动搅拌交换-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量

测定土壤阳离子交换量（CEC）的行业标准方法中,以玻璃棒手动搅拌进行离子交换和铵离子的清洗,使用传统方式进行蒸馏,手动滴定测定土壤样品中的阳离子交换量。但是这些方法搅拌操作劳动强度大、蒸馏过程较为繁琐,耗时长、效率低、不利于大批量样品的快速检测。以自制的多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,选择乙酸铵加入量、乙酸铵交换次数和交换搅拌时间3个因素,进行3因素3水平正交试验,结合实际操作需要选择加入50 mL乙酸铵溶液,交换1次,搅拌5 min,用乙醇清洗3次,运用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测定土壤样品中的阳离子交换量。当搅拌时间为5 min时,搅拌速度大于100 r/min时,增加搅拌速度对分析结果无影响。使用本方法对不同酸碱性的国家标准物质和实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.51%～2.38%,且国家标准物质的测定结果均在认定值的不确定范围内,表明本方法有较好的精密度和准确度。与标准方法相比,本方法以多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,用全自动凯氏定氮仪代替传统的蒸馏方式和手动滴定,自动化程度较高,蒸馏过程操作简单,解放了分析测试人员的双手,降低了劳动强度,自动滴定,节约了试剂成本,整个分析效率提高一倍以上,可实现批量化快速检测土壤中的阳离子交换量。     

自动电位滴定法测定高纯氯化铵的纯度

建立自动电位滴定法测定高纯试剂氯化铵纯度的方法。以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂,采用自动电位滴定仪测定高纯氯化铵的含量。测定结果的相对标准偏差为0.03%(n=6)。采用该法与化学滴定法对高纯氯化铵样品进行测定,两种方法的测定结果无显著性差异。该方法操作简便、快捷,自动化程度高,滴定终点判断敏锐,测定结果准确可靠。     

元素分析-同位素比质谱法测定葡萄酒中乙醇δ 13C值

比较了旋转蒸发仪、全玻璃蒸馏装置和全自动蒸馏控制系统3种蒸馏方法,对葡萄酒乙醇δ13C值的影响,确定了元素分析-同位素比质谱仪(Elementary analysis-isotope ratio mass spectrometer)最佳测定条件,建立了元素分析-同位素比质谱法测定乙醇δ13C值方法。在重复性和再现性条件下,对乙醇标准及葡萄酒乙醇δ13C值进行测定,标准偏差低于0.25‰。检测食品同位素分析技术-能力测试计划(FIT-PTS)两个葡萄酒样品乙醇δ13C值,与给定值相差0.2‰。采用液相色谱-同位素比质谱法(Liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry)与本方法分别对16个国家和地区40个葡萄酒样品的乙醇δ13C值测定,其结果为!23.90‰~28.29‰,且两种检测方法的检测结果差值︳Δδ(EA-LC)max︳<0.3‰,具有较强的相关性(R2=0.9749)。本方法无同位素分馏,适用于葡萄酒中乙醇δ13C值测定。     

电位滴定法测定火试金得到的金银合粒中的银

本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34％～3.62％,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。     

自动电位滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

建立了自动电位滴定法测定铬铁中铬含量的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度及B类不确定度进行评定,对各不确定度分量进行合成,得到铬质量分数的不确定度。当铬铁中铬含量为68.31%时,扩展不确定度为0.52%(k=2)。结果表明玻璃器具的精度、自动电位滴定仪自带体积管的误差、自动电位滴定仪终点识别的误差是测量不确定度的主要来源。     

凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量

建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L~(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L~(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L~(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min~(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg~(-1))和预测值(0.365 g·kg~(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%～99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。     

自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度

自动电位滴定法测定酸液中总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液的总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好的一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验的要求。