微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定原油和燃料油中的铅和砷

探讨了使用微波灰化技术消化原油和成品油样品,并使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中铅和砷的含量.研究了铅测定的灰化保护剂和砷测定的灰化助剂,并优化了仪器工作条件和实验条件.该方法测定原油和重油中铅的平均回收率分别为96.8%和96.7%,相对标准偏差分别为1.03%和0.93%;测定原油和重油中砷的平均回收率分别为90.0%和90.3%,相对标准偏差分别为2.39%和2.63%.     

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物北大核心CSCD

建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL／min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器（ DAD）检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数（ r2）均大于0.9999;方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg;添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％,相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。     

离子色谱法测定婴幼儿营养米粉中的碘含量

采用离子色谱分离和脉冲安培检测婴幼儿营养米粉中添加的碘化钾或碘酸钾含量.考察了蛋白质去除的方法和试剂用量,优化了超声提取净化方案,研究了碘酸钾转化成碘化钾的最佳还原剂用量,进行了淋洗液浓度和检测器波形等仪器条件的选择.在优化实验条件下,碘化钾和碘酸钾的线性范围均为1～100 μg/L,相关系数分别为0.999 1和0....     

HPLC-ICP-MS同时检测砷和硒的形态

形态分析是评估元素生物毒性风险的最有效的信息.常用的形态分析方法有GC、HPLC、IC和CE等与AFS或ICP-MS联用等~([1～3]).本研究采用HPLC-ICP-MS同时测定4种As形态和3种Se形态,并对分析条件进行了优化,结果令人满意.     

ICP-MS检测奶粉中多元素的干扰研究

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测奶粉中Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Ni、Ti、Al、Ba、Pb、As、Cd、Cr、Sn、Sb、Se、Tl等17种元素和15种稀土元素的干扰情况。通过碰撞反应和动能歧视,优化了仪器检测条件,最大程度的减少了多原子干扰和基体效应,采用多内标校正,有效抑制了分析信号的动态飘移。同时探讨了基质中共存元素P对Ti测定的影响。所有元素的加标回收率在87.8%—105.3%之间,相对标准偏差不大于6.3%。方法简便快捷,精密度好,准确性高,可完全满足奶粉中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。     

气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用

建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳稳定同位素比值新方法。优化了GC-C-IRMS测定条件,进样量小于0.5μL,样品分析时间小于14 min。对以上5种挥发性成分标准品的测定精密度为0.08‰~0.25‰,葡萄酒样品的测定精密度为0.09‰~0.36‰,与元素分析-同位素比率质谱仪(Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers,EA-IRMS)比较,其测定偏差低于0.5‰。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位素值并进行产地溯源分析,判别分析(Discriminant analysis,DA)结果表明,仅利用以上5种挥发性组分的碳同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒,说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产地溯源。     

动能歧视-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定凉皮中多种元素

为快速、准确定量凉皮中多元素含量,采用微波消解法对凉皮样品进行消解处理,优化了ICP-MS仪器参数条件,选择适合的内标元素,运用动能歧视技术(KED)降低质谱干扰,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定凉皮中K、Ca、Mg、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sn、Pb、B、Al、Mn、Fe、Co、Cu、Ba及Hg等22种元素含量,各元素相关系数均大于0.995,检出限为0.002 1~6.5 μg/kg。并考察了方法的线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率。结果表明,KED-ICP-MS法测定凉皮中各元素的相对标准偏差(RSD)均在10%以内,方法加标回收率(n=6)在74.1%～120%,RSD值(n=6)在0.6%～8.1%,标准曲线线性关系良好(R2 = 0.995～0.999)。方法具有简便、快速、灵敏、准确的特点,适用于凉皮中多元素的高通量检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物

建立了化妆品中维生素C及其3种衍生物(抗坏血酸葡糖苷(AA-2G)、抗坏血酸磷酸酯镁(AA-2P)、抗坏血酸乙基醚(Only VCE))的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)提取。提取液在12000 r/min下离心后用0.22 μm滤膜过滤。样品分析采用YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,使用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示:4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.9999;方法的定量限(以信噪比为10计)为0.04~0.08 g/kg;添加水平为0.25~5.0 g/kg时的回收率为95.6%~101.0%,相对标准偏差为0.62%~3.0%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素C及其衍生物的测定。