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研究了钌与α,α‘-联吡啶配位反应。在pH4.6的HAc-NaAc缓冲溶液和NH2OH.HC存在下,在沸水浴中加热近5min,钌与α,α’-联吡啶反应形成了1:3配合物,在456nm表观摩尔吸光系数为1.1×10^4L.mol^-1.cm^-1。钌的比尔定律范围0-70μg/25mL,方法已被用于氯碱厂阳极泥中钌含量的测定。 相似文献
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基于α,α′-联吡啶对H_2O_2氧化靛红的褪色反应的催化作用,本文建立了测定α,α′-联吡啶的新催化光度法,灵敏度为2.25×10 ̄(-9)mol·L ̄(-1),测定范围为0~4×10 ̄(-8)mol/25mL。 相似文献
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Fe—A1—α,α′—联吡啶催化PA与PO,PA与ECH开环共聚 总被引:2,自引:1,他引:1
用Fe(acac)3-A1(i-Bu)3-α-α′-联吡啶(acac=乙酰丙酮)催化邻苯二甲酸酐(PA)与环氧丙烷(PO)、邻苯二甲酸酐与环氧氯丙烷(ECH)开环交替共聚。研究了Fe/A1、Fe/α,α′-联吡啶摩尔比对聚合的影响;用核磁共振技术研究了共聚物的交替度,测得共聚物中邻苯二甲酸酐含量达46%以上。共聚反应动力学研究表明,共聚反应速度与单体浓度及催化剂浓度均呈一级关系;PA-PO、PA- 相似文献
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利用小分子meso-四(α,α,α,α-O-苯乙酰苯)卟啉作为全抗原免疫小鼠,通过细胞融合等技术制备了单克隆抗体(McAb)1F2,利用高效液相色谱(HPLC)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI/TOFMS)证明纯化得到的单抗是很纯的.McAb1F2的保留时间是2.63 min,亚型为IgG2a,相对分子量为156 678.8.McAb 1F2-卟啉复合物形成时,卟啉Soret带最大吸收峰从408nm红移到416nm,并有增色效应,说明McAb1F2-卟啉是刚性且紧密结合.抗体酶稳定性很高,但比活力只有4.687 5 U/mg,为天然酶HRP的1.899%.抗体酶的Km=20.29 mmol/L,kcat=396.82 min-1,kcat/Km=1.955 7×104L·mol-1·min-1. 相似文献
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催化光度法测定痕量α,α‘—联吡啶 总被引:2,自引:0,他引:2
基于α,α'-联吡啶对H2O2氧化靛红的褪色反应的催化作用,本建立了测定α,α'-联吡啶的新催化光度法,灵敏度为2.25×10^-9mol.L^-1,测定范围为0~4×10^-8mol/25mL。 相似文献
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合成了铜(Ⅱ)与苯基羧酸根[PCA-=苯甲酸根(Bz-),2-苯乙酸根(PAc-),3-苯丙酸根(PPr-),4-苯丁酸根[PBu-)]和2,2′-联吡啶衍生物(dpx:2,2′-联吡啶胺dpa、2,2′-联吡啶酮dpk、2,2′-联吡啶甲烷dpm)三大系列12种新的三元配合物。用元素分析、摩尔电导、红外光谱、1H核磁共振、差热分析等实验方法表征了它们的组成和性质。确定该系列配合物化学组成为Cu(PCA)2(dpa)、Cu(PCA)2(dpm)、Cu(PCA)2(dpk)·nH2O(n=2-4)。它们具有相似的组成和配位方式。它们的可能结构为:二个PCA-与Cu(Ⅱ)单齿配位,一个dpx与Cu(Ⅱ)N,N二齿螯合配位。dpk的羰基在金属离子Cu2+的存在下发生水化作用成dpk·H2O。用1HNMR法研究了Cu(Bz)2(dpx)·nH2O和Cu(PAc)2(dpx)·nH2O二个体系其分子内或分子间可能存在的非共价键作用。 相似文献
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卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅴ.Ru(Ⅲ)-T(4-AOP)P-TritonX-100体系 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了在Cd(Ⅱ)和TritonX-100存在下,meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与钌(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH9.7~10.3介质中,Ru(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,其表观摩尔吸光系数为7.04×105L·mol-1·cm-1。钌浓度在0~1.2μg/10mL范围内服从比尔定律。络合物的摩尔比为Ru(Ⅲ)∶T(4-AOP)P=1∶1。在掩蔽剂存在下,方法有一定的选择性,应用于合成试样中钌的测定,结果满意。 相似文献
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不饱和多原子C2H3自由基在碳氢化合物燃烧过程中起着非常重要的作用,其各种基元反应影响整个燃烧过程的速率和形成的产物[1-3].Gutman和合作者[6]测量了总包反应在室温的速率常数((1. 06±0. 21) ×10-11cm3· molecule-1· s-1),仅检测到HCO和H2CO两个反应产物,Slagle和合作者[7]使用光电离质谱法研究了温度在299-1005 K范围内,宏观反应的Arrhen-nius表达式 k=(6. 92±0. 17)×10-12exp((120±12)/ T) cm… 相似文献
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研究了在35±0.1℃、离子强度0.5mol/L(KCl)条件下,甲酸根、乙酸根、丙酸根和丁酸根分别催化Cu(Ⅱ)离子与四溴化间-四(N-乙酸甲酯基-3-吡啶基)卟啉(H2TB-N-ACMSpyPBr4)的反应动力学及其机理,该类反应对卟啉和Cu(Ⅱ)离子均为一级反应,反应动力学方程为:d[Cup4+]/dt=k{(1.0+b[A-])/(1.0+K3,4·[H+]2)}[Cu2+][p]T,在甲酸-甲酸根缓冲体系中,k=2.98mol-1dm3·sec-1,b=154×102mol-2,dm6·sec-1,K3,4=6.928×103;在乙酸-乙酸根缓冲体系中,k=3.42mol-1·dm3·sec-1,b=2.29×103mol-2·dm6·sec-1,K3,4=6.928×103;在丙酸-丙酸根缓冲体系中,k=3.00mol-1·dm3·sec-1,b=5.90×102mol-2·dm6·sec-1,K3,4=7.007×103;在丁酸-丁酸根缓冲体系中,k=3.14mol-1·dm3·sec-1,b=3.75×102mol-2·dm6·sec-1,K3,4=6.921×103;讨论了有机酸根的碱性与 相似文献
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7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-曲拉通X-100双波长分光光度法测定微量铟 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与铟的显色反应及分析应用,在曲拉通X-100存在下,于pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中,铟与题示试剂形成组成比为1∶3的黄色配合物,最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸光系数为3.86×104L·mol-1·cm-1,同时在550nm呈现负峰,用双峰双波长法测定铟的表观摩尔吸光系数为7.33×104L·mol-1·cm-1,灵敏度为单波长法的1.9倍,线性范围为0~0.6mg/L,该法用于硫硒化锌基陶瓷颜料及镀膜玻璃中铟的测定,结果满意。 相似文献
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本文报导1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮(1,4)双缩邻氨基苯甲酸合双锌配合物的合成、表征、热分解反应动力学及电化学性质。运用Achar法与Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析,推断第三步非等温热分解过程动力学方程为:dα/dt=3/2Ae-E/RT·(1-α)4/3[(1/(1-α)1/3-1]-1。第四步非等温热分解过程为一维扩散机理。其动力学方程为:dα/dt=Ae-E/RT·1/2α,运用粉末微电极技术测试了配合物的电化学性质,推断配合物为双电子一步的不可逆过程。 相似文献
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2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)与铂(Ⅳ)的显色反应及铂配合物的质子化行为。结果表明,在0.04~0.48mol/L的H2SO4溶液中,于加热的条件下,试剂可与铂(Ⅳ)形成稳定的1∶2绿蓝色PtL2H2+2配合物,其最大吸收波长位于634nm,表观摩尔吸光系数为9.73×104L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度为0.002μg·cm-2。铂配合物的三级质子化常数分别为:lgKa1=3.91,lgKa2=-2.21,lgKa3=-3.37。较大量的常见金属离子及除钯、钌外的其它贵金属离子不干扰测定。利用Pt,Pd与试剂反应所需的温度差异,可以用差减法消除微量Pd的干扰.铂(Ⅳ)浓度在每10mL0~7.5μg范围内符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样-88及催化剂中微量铂的测定,结果满意。 相似文献
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提出用3,3′,5-5′-四甲基联苯胺(TMB)吸光光度法测定水中NO2^--N。在HOAc-NaOAc缓冲液(pH3.6)中,TMB与NO2^-反应生成蓝色的TMB-TMB亚胺传荷络合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为2.59×10^4,NO2^--N与0~0.5μg·ml^-1范围内服从比耳定律。运用此法测定了环境水样并进行了加标回收试验,结果满意。 相似文献
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显色剂N-间甲苯基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铂(Ⅳ) 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了新试剂-N间甲苯基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)与铂(Ⅳ)的显色反应,结果表明,在 pH 3.7~4.4的 HAc-NaAc缓冲体系中,Pt(Ⅳ)与 MMPT形成 1:3的绿色水溶性络合物,最大吸收波长位于 754.4 nm,表观摩尔吸光系数ε754.4=8.58 × 104·mol-1·cm-1,铂含量在0~1.28 mg/L的范围内服从比尔定律。本法灵敏度高、选择性好、操作简便、测定结果准确可靠。将其用于矿石和催化剂中铂的测定,结果令人满意。 相似文献