超高效液相色谱-荧光法测定大鼠尿液中的黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸

建立了一种大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸的超高效液相色谱-荧光分析方法(UPLCFLD),大鼠尿液利用甲醇和乙腈除蛋白后,采取C18固相萃取小柱进行净化,然后用UPLC-FLD法进行测定。黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸分别在0.01~10.0,0.005~10.0,0.5~100,0.5~200mg·L-1范围内与色谱峰面积呈线性关系,4种物质的仪器检测限分别为0.005,0.000 3,0.004和0.002mg·L-1,加标回收率除黄蝶呤在61.1%~78.0%之间,其余各物质回收率均在86.0%~110.0%之间,RSD小于10.5%。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡

建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V甲醇V乙酸(10%,用三乙胺调pH为3.0)=8515。3种化合物在0.5～40μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999;仪器检测限分别为0.16,0.11和0.18μg·L-1;加标回收率在85.3%～109%之间;相对标准偏差8%。方法应用于实际水样中3种苯基锡化合物的分析,结果满意。     

分光光度法测定生物试样中的黄蝶呤

在pH1．7条件下,黄蝶呤可将Fe^3＋还原为Fe^2＋,Fe^2＋与1,10-邻二氮菲形成有色络合物（λmax=510nm）,借此可用光度法测定黄蝶呤。黄蝶呤的含量在0～30μg／25mL范围内符合比耳定律。本法已应用于合成样中黄蝶呤的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定槲寄生中的微量元素

采用硝酸-双氧水对槲寄生全药及煎煮液进行湿法消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Cu,Mg,Zn,Mn,Ni,Se,K,Na,Ca和Fe等元素的含量。该法的的加标回收率为91.6%~108.9%,变异系数为0.47%~4.59%,具有良好的准确度和精密度。结果表明:槲寄生中含有丰富的K和Ca元素,Na和Mg的含量也相对丰富,为进一步研究槲寄生的药理提供了科学的数据。     

石蜡相分光光度法测定阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵

1引言 固相光度法是70年代提出的,与相应的液相光度法相比,它选择性好,且灵敏度要高出1～２个数量级。石蜡相光度法是近年来发展起来的一种新型固相光度法,它不仅具有其它固相光度法的灵敏度高、选择性好的优点,还兼有液相光度法测量体系均匀的特点,克服了其它固相光度法由于固体颗粒粒径不一致、对络合物吸附不均匀及装样操作不一致而给测量结果带来较大影响的缺点。本文以溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)为代表,用石蜡相光度法测定了阳离子表面活性剂,避免了使用有机溶剂,无毒,无环境污染,且方法简单,灵敏度高。 2实验部分 21仪器及试剂UV2201型分光光度计(日本岛津公司);pHS2C型酸度计(上海华侨仪表厂);电动振荡器(上海佘山河泽电机厂)。CTMAB标准溶液：储备液1 g/L(乙醇配制),使用时稀释成10 mg/L的工作液;对离子：溴甲酚绿(简称BCG),配制成2.87×１０－４ mol/L的乙醇溶液;缓冲溶液：HClKCl(pH=2.0)。所用试剂均为分析纯。 22实验方法取适量CTMAB标准溶液于50 mL比色管中,用稀HCl将pH值调至2左右,加入HClKCl缓冲溶液50 mL、2.87×１０－４ mol/L BCG乙醇溶液15 mL,然后用蒸馏水稀释到25 mL,摇匀。加入0.3000 g石蜡颗粒(0.45～0.90 mm),塞紧管塞,置于电动振荡器上振荡15 min。过滤,用滤纸收集固体,自然晾干后,小心转移到50 mL烧杯中,加入180 mL液体石蜡,在65℃水浴中加热使石蜡熔化,倒入5 mm比色皿中;俟其自然冷却,选择λ１＝４３８ nm为测量波长,λ２=700 nm为参比波长,进行双波长测定。 3结果与讨论 31吸收光谱按照实验方法进行试剂空白和CTMABＢＣＧ离子缔合物在石蜡相中的吸收光谱以及石蜡空白的吸收光谱扫描。发现选择测量波长λ１＝４３８ nm,参比波长λ２=700 nm,用等吸收点双波长光度法测定,可以较好地消除石蜡及试剂空白的背景吸收干扰,同时测量灵敏度达到足够高。 32酸度实验实验表明在pH 1.0～3.5条件下,均可生成离子缔合物,且在pH=2.0时,灵敏度最高。故本实验选择pH=2.0作为反应酸度。 33显色剂用量和缓冲溶液用量实验表明,BCG用量在1.0～２．０ mL范围内,缓冲溶液用量在2.0～１０．０ mL范围内效果好,本实验分别选用1.5 mL BCG和5.0 mL缓冲溶液。 34固体石蜡颗粒粒径及固体石蜡和液体石蜡用量的选择实验发现,固体石蜡颗粒粒径和液体石蜡与固体石蜡的比例对蜡相测试性能有明显的影响,本实验选用1.80 mL液体石蜡和0.3000 g固体石蜡,液体石蜡和固体石蜡比例(Ｖ／Ｗ)为6∶１,固体石蜡颗粒粒径选用0.45～0.90 mm,实验效果好。 35振荡时间实验表明,在电动振荡器上振荡10 min固体石蜡即可将缔合物完全吸附。本实验选用振荡时间为15 min。 36离子缔合物的稳定性实验表明,该离子缔合物在石蜡相中对热稳定,不会分解。本实验选用65℃熔化石蜡。实验还表明,常温下,离子缔合物在石蜡相中的吸光度至少可稳定48 h。 37工作曲线在实验条件下,CTMAB含量在0～０.8 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为ΔＡ＝１．２７×１０－２＋1.08×１０－２Ｗ（μg),相关系数r=0.9977。 38共存离子的影响对于20 μg CTMAB的测定,当其相对误差在±5%以内,共存离子的允许量为：CO２－３、Cd*"、Zn*"、Co*"、Se*$、V*%、P*%、Ba*"、Cu*"、Si*$、Ni*"、Ca*"、Mg*"、Pb*"、Fe*#、SCN－(1 mg)、Pd*"、Ag*!、Bi*#(0.1 mg);Hg*"、Cr*&(0.5 mg);Sn*"、Sc*#、Mo*&、La*#、Y*#、W*&、Pt*$(0.2 mg);Nd*%(0.05 mg)。Mn*"、Zr*$对体系有干扰,可分别通过一定量的EDTA和KF溶液来掩蔽。 4合成水样和实际样品的测定 将CTMAB与一些常见离子和干扰离子配成合成样,用EDTA和KF分别掩蔽Mn*"与Zr*$,按实验方法测定,回收率在91%～１１０％之间。为了考察本法的实用性,我们用标准加入法测定了自来水中的CTMAB的含量,回收率在90%～１０８％之间,表明本法可靠且实用。     

偏最小二乘-同步荧光法测定人尿中黄蝶呤

建立了人尿中黄蝶呤含量测定的同步荧光分析方法。在pH 7.8 KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,于Δλ为70 nm的条件下对黄蝶呤及其它蝶呤类化合物进行同步荧光扫描,所得的重叠波谱数据用主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、经典最小二乘法(CLS)和径向基人工神经网络(RBF-ANN)等多元校正法进行处理,结果表明偏最小二乘法(PLS)的分析结果最好,其标准偏差为4.29%。该方法简便、快速、准确,避免了较繁琐的样品前处理过程,应用于人尿中黄蝶呤分析,结果令人满意。     

四针状氧化锌晶须的制备及其吸波性能的研究

随着雷达探测、卫星通信、航天航空和电子对抗等高科技的发展，特别是近年来抗电磁波干扰、隐形技术、微波暗室等研究领域的兴起．对电磁波吸波材料的研究日益受到人们的重视。随着现代电子工业和信息产业的高速发展．产生电磁波的电子产品（诸如计算机、电视机、手机、微波炉及电磁炉等）的数量急剧增加，     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总锡

建立了一种灵敏准确的测定海产品中总锡含量的分析方法。利用微波消解对样品进行前处理,采用在线内标(103 Rh)校正基体效应和仪器漂移,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,方法检测限为4.8μg/kg,加标回收率为85.0%～106%,相对标准偏差<10%。该法可用于章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定。     

高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定原料乳中的硫氰酸钠

建立了原料乳中硫氰酸钠的离子色谱-积分脉冲安培检测器分析方法。样品经无水乙醇沉淀蛋白,离心后经ENVI-18固相萃取小柱净化,采用I onPacAG21保护柱(50×2mm)和IonPacAS21分析柱(250×2mm)进行分离,在优化的安培检测波形条件下,硫氰酸钠在0.01~0.50mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.005mg/L。在1.00mg/kg和5.00mg/kg两个水平添加时的平均回收率分别为92.4%和105.0%,相对标准偏差分别为9.94%和6.79%。该方法灵敏度高、快速准确、经济环保,可用于原料乳样品中硫氰酸钠测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定生物样品中酪氨酸及其代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定乳腺癌患者血清中多巴、酪氨酸、对羟苯基乳酸和酪胺的分析方法。在已优化的质谱条件下,待测物在6min内完成分离,且效果良好。结果表明,4种物质的检出限在0.000 5~0.20mg·L-1之间;定量限在0.001~0.40mg·L-1之间;线性相关系数在0.998 9~0.999 7之间,线性关系较好。血清中4种待测物在3个不同加标水平下的平均回收率在85.2%~114.0%之间,相对标准偏差在0.7%~8.5%之间。以上结果表明,该方法准确可靠,可用于实际样品的测定。