卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅴ.Ru(Ⅲ)-T(4-AOP)P-TritonX-100体系

本文研究了在Ｃｄ（Ⅱ）和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｍｅｓｏ－四（４－乙酰氧基苯）卟啉［Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ］与钌（Ⅲ）的显色反应。结果表明，在ｐＨ９．７～１０．３介质中，Ｒｕ（Ⅲ）与Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ形成了灵敏度很高的稳定络合物，其表观摩尔吸光系数为７．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钌浓度在０～１．２μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。络合物的摩尔比为Ｒｕ（Ⅲ）∶Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ＝１∶１。在掩蔽剂存在下，方法有一定的选择性，应用于合成试样中钌的测定，结果满意。     

基于石墨相氮化碳量子点直接荧光猝灭法检测碘离子的研究

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)荧光纳米材料具有原料便宜、制备容易、荧光量子产率高、光学稳定性好、毒性低等优点,并且避免有机荧光染料复杂的合成步骤或者金属半导体量子点对环境潜在的危害,这些优点使得g-C₃N₄纳米材料成为新兴的荧光探针用于检测金属离子。最近,已有文献报道重金属汞离子能够高灵敏高选择性地猝灭g-C₃N₄量子点的荧光,加入碘离子能够提取被键合的汞离子形成碘化汞(HgI₂)进而恢复g-C₃N₄量子点的荧光,从而建立一种高灵敏检测碘离子的荧光传感器。然而,该方法依然需要重金属汞离子的参与,限制了该方法的推广应用。通过硝酸氧化块体g-C₃N₄并结合水热法处理制备了一种水溶性好、荧光强度高的g-C₃N₄量子点。该量子点的荧光发射波长位于368 nm,且其荧光发射波长不随激发波长的改变而改变,表明该量子点的尺寸比较均一。笔者发现碘离子在220 nm处有一个较强的吸收峰,与该量子点的激发光谱(中心波长245 nm)具有较大的重叠,从而产生内滤效应引起该量子点的荧光发生猝灭。利用这一性质,构建了一种选择性检测碘离子的新型荧光传感器。在最优检测条件下,g-C₃N₄量子点的荧光猝灭强度(ΔF)与碘离子浓度(X,μmol·L-1)在10～400 μmol·L-1之间具有良好的线性关系,线性方程为ΔF=0.325 79X+6.039 05(R2=0.999 5),检出限为5.0 μmol·L-1。通过“混合即检测”并且不需要借助与重金属离子的配位作用就能够检测碘离子,因此该方法具有快速、环保以及操作简便等优点。     

纸基显色分析法测定白酒中硫离子的含量*——推荐一个分析化学综合设计性实验

介绍一个由科研成果转化的分析化学综合设计性实验--纸基显色分析法测定白酒中硫离子的含量。硫离子与作为过氧化物模拟酶的四磺基酞菁铁(Fe(Ⅲ)TSPc)在酞菁环平面的轴向位置与中心铁原子配位,能进一步促进过氧链的断裂及高活性中间体高价铁氧正离子自由基的生成,导致3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)氧化产物在纸基上显色加深。利用颜色强度与硫离子含量的关系,可实现对硫离子简单、快速、实时、可靠的检测。本实验综合运用化学、光学、计算机软件等技术,对实验室硬件要求低,易于推广,且实验操作难度适中,内容新颖,综合性强,有利于培养学生实验知识灵活运用的能力。     

固相微萃取-气相色谱法测定涂料中苯系物

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱法对涂料中的苯系物进行检测和分析,针对涂料中存在的主要污染物,对影响SPME的参数进行了优化.建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.9991～0.9996);检出限达0.05～0.60 μg/L;重复测定的相对标准偏差小于2.3%.     

衍生化-高效液相色谱法测定西索米星

采用反相高效液相色谱法，以2，4-二硝基氟苯为衍生化试剂。其线性范围为10mg/L-500mg/L；检出限为5.0mg/L；相对标准偏差为2.3%。方法适用于西索米星的产品质量控制。     

高效液相色谱指纹图谱结合聚类分析法对不同产地穿心莲药材的质量评价

建立了穿心莲药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并对指纹图谱信息进行了数据化处理,为穿心莲药材的质量控制提供比较全面的评价方法。采用水浴回流法提取穿心莲药材中的主要成份,应用高效液相色谱分离-紫外检测法,选用Kromasil C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以含5%乙腈的甲醇溶液-0.1%磷酸溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长260nm,确定了20个共有峰,并对不同产地的10批穿心莲药材指纹图谱进行了相似度比较和聚类分析,初步评价了药材质量优劣。方法具有良好的稳定性和重现性,可有效用于穿心莲药材的质量控制。     

阳离子表面活性剂增敏催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于存在增敏剂十六烷基三甲基溴化铵,铬（Ⅵ）催化过氧化氢氧化胭脂红酸的反应,拟定了测定痕量铬（Ⅵ）的新催化光度法。本法由于添加了十六烷基三甲基溴化铵,灵敏度提高３．３倍,测定铬（Ⅵ）含量的线性范围为０．００５～０．１６μｇ／ｍＬ,检出限为１．０×１０－３μｇ／ｍＬ,相对标准偏差为０．５％（ｎ＝９）,可用于测定水样中的铬（Ⅵ）。     

高效液相色谱法同时测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,在C18柱上以V(甲醇 )∶V(水 ) =2 5∶75的溶液为流动相 (内含 0 .0 5mol/L磷酸二氢钠 ) ,检测波长为 2 0 5nm ,同时分离测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量。扑尔敏、扑热息痛和盐酸伪麻黄碱的检出限分别为 1.16mg/L ,0 .15mg/L和 1.82mg/L ,其相应的回收率分别为 98.35 % (n =5 ,RSD =1.6 0 % ) ,10 1.16 % (n =5 ,RSD =1.5 0 % )和 98.5 0 % (n =5 ,RSD =1.5 9% )。方法简便、快速 ,重现性好 ,适用于诺诺感冒片的质量检验分析。     

ACQUITY Arc液相色谱系统的使用与维护

小颗粒填料(2μm)和超高压系统(105 k Pa)使得超高效液相色谱(UPLC)能够提供比高效液相色谱(HPLC)更加高效和快速的色谱分离性能,是液相色谱研究领域的新热点之一.ACQUITY Arc系统作为HPLC和UPLC两种系统之间的桥梁,可以重现或改进已有的HPLC方法,通过简单切换,就能够轻松获得UPLC性能,快速实现二者之间的方法转换,为分析工作者提供方便.通过对Waters ACQUITY Arc液相色谱系统的组成、日常使用及维护的详细介绍,为Waters ACQUITY Arc液相色谱系统的使用提供指导.总结了仪器使用过程中的常见故障和解决办法,为延长仪器使用寿命和测试结果的准确性和稳定性提供技术保障.