微波技术在烟草游离态及蛋白质结合态氨基酸分析中的应用研究

研究了微波萃取烟草中游离氨基酸和微波水解烟草蛋白质的样品前处理方法,对微波萃取和微波水解条件进行了优化。微波萃取后的游离氨基酸及微波水解后的氨基酸总量采用氨基酸分析仪测定,蛋白质中的氨基酸用差减法计算。微波萃取氨基酸的最佳条件为:盐酸浓度0.05 mol·L-1,物料比1∶20,微波萃取温度50℃,微波萃取时间10 min,该条件下得到的游离氨基酸萃取率与超声30 min的结果基本一致;微波水解蛋白质的最佳条件为:盐酸浓度6 mol·L-1,物料比1∶100,水解温度140℃,水解时间60 min,与传统水解24 h的结果基本一致。用微波辅助法萃取烟草中的游离氨基酸及水解烟草蛋白质,样品前处理时间大大缩短,分析结果令人满意。     

杜马斯燃烧法测定烟草中总氮的含量北大核心CSCD

烟草中总氮的含量对卷烟的感官质量有重要影响,烟草行业标准YC／T161-2002（（烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法》^[1]中采用经典凯氏定氮法对样品进行消化,消化过程加入硫酸和氧化汞,存在安全隐患。文献[2]使用过氧化氢替代氧化汞测定烟草中总氮的含量,结果表明：过氧化氢可以替代氧化汞,但消化过程仍需加入硫酸,在400℃下保持80min,仍存在安全隐患。     

烟草中游离氨基酸的超高效液相色谱快速分析及化学计量学研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)对烟草中的游离氨基酸进行了快速分离与测定。烟草中17种氨基酸在8 min之内实现了快速分离和测定。同时采用聚类分析法(CA)和主成分分析法(PCA)对31个烟草样品(4个品种:烤烟,香料烟,晒烟,白肋烟)中烟草氨基酸含量差异进行了研究。结果表明烟草样品中氨基酸总量为:白肋烟晾晒烟香料烟烤烟。聚类分析表明不同种类烟草样品可以完全各自聚为一类,同时主成分分析中第一主成分与第二主成分占到氨基酸总变量的73.3%,其中第一主成分占到总变量的62.3%,表明不同种类间烟草样品中氨基酸组分及含量差异较大,其结果与聚类分析一致。该方法简单快捷,各种氨基酸的含量分布特征能反应不同种类烟丝的特性,可用于不同种类烟草的比较和分类。     

基于顶空固相微萃取-全二维气相飞行时间质谱快速检测烟草挥发性及半挥发性生物碱

通过正交试验设计与单因素试验设计相结合,建立了顶空固相微萃取-全二维气相飞行时间质谱快速分析烟草挥发性及半挥发性生物碱的方法。烟叶样品在70℃条件下平衡20 min,然后采用PDMS/DVB/CAR纤维头在顶空瓶中平衡15 min,最后在250℃进样口解析3 min效果最好。以喹啉为内标,分别对烟草中烟碱、麦斯明和二烯烟碱3种生物碱的挥发性成分进行定性定量分析,其方法的线性相关系数(r2)为0.9944~0.9992,检出限为0.60~150 pg,添加回收率为86.7%~98.3%,相对标准偏差为1.8%~4.2%。通过实际烟草样品检测表明,不同生物碱的挥发性与总量具有显著相关性。     

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。     

高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂

采用高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯的含量。样品用10 g.L乙酸溶液溶解,经Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱净化。以ZORBAXStable Bound色谱柱为固定相,2.0 g.L-1磷酸-乙腈(20+80)混合溶液为流动相,用二极管阵列检测器在250 nm处进行测定,三种防腐剂在2.5 min内可达到基线分离。方法的回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差(n=7)为3.1%~3.6%。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法。样品经10%NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。8种生物碱的回收率为93.2%~99.0%,相对标准偏差为2.8%~6.7%。该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%～3.6%, 标准加入的回收率为88%～97%, 已用于几种烟草样品测定.     

高效液相色谱法测定烟草中的多酚类物质

研究了用高效液相色谱法测定烟草样品中多酚的方法.烟草样品中的多酚部分提取液用固相萃取小柱预分离,以C18为固定相,甲醇为流动相,进行梯度洗脱,烟草中主要的多酚物质均达到基线分离;利用外标法进行定量分析,标准回收率为94%～105%,相对标准偏差为1.28%～1.49%.用该方法测定了一些烟草样品中的植物多酚.     

固相萃取和高效液相色谱法测定烟草中的苯酚和儿茶酚

采用固相萃取高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚和儿茶酚。烟草样品中的苯酚和儿茶酚经水汽蒸馏分离后用Sep-Park-C18固相萃相小柱富集,以C18为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇为流动相,苯酚和儿茶酚的检测波长分别为270.3和275.0nm。苯酚和儿茶酚标准加入回收率分别为91.8%-104.5%和89.6%-103.8%。方法用于几种烟草样品测定,结果令人满意。     

烟草及烟用香精香料中氨基酸检测方法研究进展

烟草及烟用香精香料中氨基酸的含量对烟草品质有着直接而重要的影响,因此有必要进行准确定性定量分析.氨基酸检测方法可分为直接检测法和间接检测法两大类,间接检测法又可分为柱前衍生法和柱后衍生法.分析了每种方法的优缺点以及常用的衍生化试剂,以期为进行氨基酸分析的研究者提供参考.     

烟草油的分析鉴定

烟草烟末、碎烟梗用溶剂萃取后可制得烟草浸膏,烟草浸膏用溶剂溶解后,其萃取液经减压蒸馏浓缩可得到烟草油[1].由于原料来源不同,烟草油嗅香和评吸效果有所不同,仅从感官和物理指标上无法判断质量不同的具体原因.比较气-质联用分析的总离子流图可以很直观的快速了解其中的主要差别,利用谱库检索[2]则可系统的解析感官评判和评吸效果较好烟草油的主要成分.     

Analysis of Tobacco Smoke Condensates

The applicability of standard methods to determining tar and nicotine in tobacco smoke condensates by the mechanical smoking of cigarettes was assessed for the differentiation of samples satisfying currently accepted hygienic standards. The tar-to-nicotine concentration ratio was proposed as an assessment criterion for characterizing samples in order to reveal off-grade products.__________Translated from Zhurnal Analiticheskoi Khimii, Vol. 60, No. 8, 2005, pp. 881–885.Original Russian Text Copyright © 2005 by Uryupin, Fomina.Presented at the International Forum “Analytics and Analysts,” Voronezh, 2003.     

分子蒸馏分离废次烟末致香成分及在烟草中的应用

采用分子蒸馏技术对超临界CO₂萃取的废次烟末提取物进行分离,并对馏分进行GC-MS分析。 GC-MS结果显示,三级分子蒸馏(80、120、160 ℃)共鉴定出52种化学组分。 80 ℃轻组分段鉴定出15种,以杂环类为主,占总量的98.91%;其次为酯类,占总量的0.606%。 120 ℃轻组分段鉴定出26种,以杂环类为主,占总量的91.42%;其次为酮类、醇类和烃类,分别占总量的4.16%、2.87%和0.74%。 160 ℃轻组分段鉴定出26种,以醇类为主,占总量的67.97%;其次为杂环类,占总量的11.57%,烃类、醚类、酮类、酯类、醛类分别占总量的7.9%、4.09%、3.77%、2.80%、1.89%。 不同馏分段化合物种类和含量存在明显差异性,充分体现了分子蒸馏选择性富集的特点。 感官评吸表明,80 ℃轻组分和120 ℃轻组分按照质量比8:2调配后,香气质较好,香气量较足,口腔较舒适,有甜香显现,吸味较纯净,评吸结果较为理想。     

Carbonyl Compounds Containing Formaldehyde Produced from the Heated Mouthpiece of Tobacco Sticks for Heated Tobacco Products

Diverse harmful compounds can be emitted during the heating of tobacco sticks for heated tobacco products (HTPs). In this study, the generation of harmful compounds from the filter, instead of tobacco in tobacco sticks, was confirmed. The heat of a heated tobacco product device can be transferred to the tobacco stick filter, resulting in the generation of harmful compounds from the heated filter. Since the heating materials (tobacco consumable) of the tobacco sticks evaluated in this study were different depending on the brand, the harmful compounds emitted from the heated tobacco stick filters were examined by focusing on the carbonyl compounds, using three different tobacco stick parts. Acetaldehyde and propionaldehyde exhibited the highest concentrations in HTP aerosols produced by heating the tobacco consumable (conventional case) (63.5 ± 18.4 µg/stick and 1.71 ± 0.123 µg/stick, respectively). The aerosols produced by heating tobacco stick filters had higher formaldehyde and acrolein concentrations (0.945 ± 0.214 µg/stick and 0.519 ± 0.379 µg/stick) than the aerosols generated from heated tobacco consumable (0.641 ± 0.092 µg/stick and 0.220 ± 0.102 µg/stick). As such, formaldehyde and acrolein were produced by heating small parts of the mouthpiece of a tobacco stick, regardless of the heated tobacco product brand. In addition, acetone was only detected in the aerosols generated from heated filters (0.580 ± 0.305 µg/stick). Thus, safety evaluations of heated tobacco products should include considerations of the harmful compounds generated by heating tobacco stick mouthpieces for heated tobacco products in addition to those found in heated tobacco product aerosols.     

梯度淋洗/离子色谱法对烟草及烟草制品中7种无机阴离子的快速测定

建立了同时测定烟草及其制品中7种无机阴离子的梯度淋洗/离子色谱法,通过正交实验优化了萃取条件,并对方法进行了验证及评价。在优化条件下,7种阴离子的定量下限为0.003~0.254 mg.L-1,RSD为0.09%~3.8%(n=6)。F-、Cl-、NO3-、SO42-和H2PO4-的线性范围为0.5~100.0 mg.L-1,相关系数为0.999 7~0.999 9;NO2-和Br-的线性范围为0.1~20.0 mg.L-1,相关系数为0.999 9。将该方法用于原料烟叶、成品烟丝、造纸法再造烟叶及烟梗等样品的检测,样品中7种阴离子的加标回收率为90%~106%,RSD(n=6)为0.3%~4.4%。方法适用于烟草及烟草制品中7种阴离子的快速批量检测。     

Chemical Studies on Tobacco Smoke LXVII. Quantitative Determination of Alkaloids in Tobacco by Liquid Chromatography

Abstract

An HPLC method was developed for the quantitative determination of individual alkaloids of the basic fraction of tobacco extracts. Two reverse phase RP-18 columns were used, eluting with a gradient of aqueous triethylamine phosphate buffer (pH 7.56) and acetonitrile.

The method was optimized and compared favorably with existing quantitative techniques in regard to time factors, sensitivity and accuracy.     

烟草抽取物的GC-MS分析

烟叶广为世界各国种植.烟叶产地不同,品质差异甚大;成品烟中调配香精的不同,也在很大程度上影响烟民的品味.因此,有必要研究不同品种烟叶中化学成分差异及调配香精的组成.我们对成品烟丝和调配前的烟丝共50种样品的二氯甲烷抽取物进行了GC-MS分析和部分成分的标准品验证.结果发现样品中化学成分的种类和含量都有较大的差别,抽取物中鉴定出成分最多的有50余种,包括呋喃甲醛、苯乙醛、苯乙醇、尼古丁、茄酮、大麻酮、香叶基丙酮、金合欢基丙酮、忻植二烯、叶绿醇等重要香精和烟中固有成分,为研究不同烟种成分提供了大量参考数据,同时也为调配香精提供可靠依据.     

Quantitative Analysis of Metallic Elements in Tobacco and Tobacco Ash by Calibration Free Laser-Induced Breakdown Spectroscopy

Cigarette smoking may be a substantial source of intake of some hazardous elements to the human health. In this work calibration-free laser-induced breakdown spectroscopy technique was employed to investigate the trace metallic elements (Fe, Ca, Al, Cu, K, Li, Mg, Mn, Na, Sr, Ti, and Zn) concentration in tobacco and tobacco ash. Moreover, variation of metallic elements mass concentration between tobacco and tobacco ash has been observed.