烟草中挥发性和非挥发性有机酸的快速测定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法快速测定烟草中22种非挥发性、挥发性有机酸的分析方法。采用对甲苯磺酸-硫酸-甲醇(PTSA/H2SO4/CH3OH)酯化试剂对烟草样品进行一次酯化,生成的有机酸酯用GC-MS进行分析。结果表明,酯化时间从20 h缩短到1 h,非挥发酸回收率在93.4%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%;挥发性有机酸回收率在89.2%~99.1%之间,RSD小于3.5%。该方法具有简便、快速,结果准确等特点,用于测定部分烟草样品的挥发性、非挥发性有机酸,取得了满意的结果。     

液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色谱法测定烟草中痕量Pb、Cd、Hg的方法。烟草样品用微波消化后，用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物，富集倍数为50倍；然后用甲醇(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))和四氢呋喃(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))梯度洗脱为流动相，Waters Xterra TM RP18(3．9(150)色谱柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测；Pb、Cd、Hg的含量在1-120ug/L范围内与峰面积呈线性关系，根据信噪比(S/N＝3)，方法检测限为：Pd0.3ug/L,Cd0.5ug/L和Hg0.3ug/L，方法相对标准偏差为2．6％-4.1％，标准回收率为91％-107％，该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg，结果令人满意。     

气相色谱-质谱法同时测定饲料中6种雌激素类药物

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、雌三醇的检测方法。饲料样品经乙醚提取后,HLB固相萃取柱净化、衍生化后用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量。结果表明,己烷雌酚在2.5~250 ng/m L,其它5种雌激素类药物在5~500ng/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.99,检出限为3~8μg/kg,样品的平均加标回收率为75.9%~96.3%。该方法检出限低,能够准确进行定性和定量测定,可同时测定饲料中的6种雌激素类药物。     

SPME/GC-MS测定水中痕量二苯氯胂

采用衍生化固相微萃取/气相色谱-质谱(GC-MS),对水中痕量二苯氯胂进行测定,考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定二苯氯胂的线性范围为1.8~216μg/L,检出限为0.3μg/L(S/N=3),相对标准偏差为7.63%,回收率为95%~103%。     

在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯

建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法.样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析.在线固相萃取柱为IonPac(...     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测.     

固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经 β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷(1: 19, v/v)分别洗脱,合并洗脱液,氮气吹干后,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理,使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5~1000 μ g/L,检出限为0.3~1.1 μ g/L,回收率为77.9%~97.7%,相对标准偏差为3.7%~10.9%。应用该方法对50份尿液进行检测,检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质,平均质量浓度为6.0~142.7 μ g/L。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中的重金属元素

报道用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。样品用微波消化,消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生．用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T4MPP络合物,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相梯度洗脱,Waters Xterra^TMRP18色谱柱分离二极管阵列检测器检测。镍、铜、锡、铅、隔、汞的捡出限在2～4ng／L之间,方法相对标准偏差为1．8％～2．4％,加标回收率为96％～103％。