杜马斯定氮法测定烟草及烟草制品中总氮含量

总氮含量是评价烟叶质量的一项重要指标,与烟叶感官评吸质量密切相关。烟叶中的总氮含量较高时,烟叶的杂气增加、刺激性加大。植物样品中总氮的测定一般采用凯式定氮法,该方法需经过消化、蒸馏、滴定等操作,过程繁琐[1]。目前烟草行业通常采用连续流动分析法测定烟草样品中的总氮含量,     

用硫酸钠—硫酸铜作催化剂测定植物样品中的氮磷钾

前言在同一份消化液中测定植物样品中的氮、磷、钾通常用硫酸一高氨酸或硫酸一过氧化氢分解样品，为了防止氮的损失，消化温度不宜过高，氧化剂要分次加入，消化时间较长。凯氏法定氮样品消化以硫酸为主体，加入催化剂，这些催化剂包括录、氧化汞、硫酸铜、硫酸亚铁和硒粉等，再配合一定量的硫酸钾以提高硫酸沸点。虽然汞具有最佳催化效果，但由于其有奇胜，人们宁可选择其它催化剂。最常用的是硫酸钾一硫酸钢一硒粉体系。但该催化剂消化的溶液由于硒粉的存在，在测磷时使溶液混浊，而硫酸钾的加入使之不可能测定样品中的钾。本文采用在基尔…     

离子色谱法测定地表水中总氮和总磷

<正>地表水中总氮和总磷含量过高,致使藻类过度繁殖,消耗溶解氧,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定水中总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,存在空白值偏高的现象从而影响测定结果的准确度[2-4]。文献[5-8]报道用碱性过硫酸钾消解水样,离子色谱法测定总氮和总磷的含量,     

核酸含量的测定

分别用硝酸、高氯酸消化试样与硫酸、过氧化氢水化试样方法对比,采用定磷法测定样品中核酸含量。结果表明,两种试样消化方法不存在显著性差异（Ｐ〈０．０５）。     

测定土壤、肥料中总氮的新方法

测定土壤、肥料中的总氮,目前普遍采用开氏法。这种方法操作相当麻烦、费时,所用试剂量大、种类多,试样在消化过程中有大量SO_2等有毒气体放出。最近,用碱性过硫酸氧化-紫外分光光度法测定水中总氮已引起人们注意,但用这种方法测定土壤、肥料中的总氮还未见报道。我们用现有的设备仪器对不同结合形式(氮-氢,氮-碳,氮-氮,氮-氧以及氮杂环)的十七种含氮化合物进行消化分解试验,结果     

烟叶中果胶含量测定方法的比较

正果胶存在于植物的细胞壁和细胞内层,是植物细胞的重要组成部分,属于碳水化合物的衍生物[1]。其含量不仅影响到烟叶的理化性质,对卷烟的香气也有一定的贡献,但比例太高时会对烟叶的吸味及吸食安全性产生负面影响[2-3]。因此,测定烟叶中果胶质的含量,对监控烟草和烟草制品的品质有重要意义。植物样品中果胶的测定方法有直接法和间接法。直接法是将果胶分离出来后直接测定果胶的质量,如重量法[4],此方法操作步骤复杂,分析时间长,     

离子色谱法测定水中总氮

总氮是水和废水监测的重要指标之一,在水体中有机氮和无机氮化合物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化引起的水体富营养化,因此,准确测定水体中总氮的含量十分必要[1]。目前,碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(HJ 636-2012)是测定水中总氮的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,耗时且在运用国家标准方法测定过程中,往往出现校准曲线线性较差,存在空白值偏高的现象,从而影响测定结果的准确度。出现这些问题的原因主要     

硅钼蓝光度法快速测定高铬钢及高铬铸铁中硅

钢铁中硅含量的测定有二氧化硅重量法[1],硅钼蓝光度法[2]。重量法操作繁琐耗时长,而光度法简便快速,故日常钢铁分析中多采用光度法。但高铬钢和高铬铸铁的试样溶解问题一直是困扰光度法得以很好应用的难题。行业中采用盐酸-过氧化氢快速法(亦称爆炸法)检测高铬钢中硅的含量,有效解决了高铬钢的溶样问题,但该法不适用于高铬铸铁中硅的测定;对溶样温度、煮沸时间均须严格控制。本法在盐酸-过氧化氢快速法的基础上,进一步改进溶样方法,解决了高铬钢及高铬铸铁的溶样问题,选择合适发色酸度,使检测过程快速准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂TU1…     

气体吸收法测定P-苄氧基苯肼盐酸盐

P 苄氧基苯肼盐酸盐常为农药、医药、染料的中构测定方法可用碘量法(需在非水溶液中测定,终点难以判断),凯达尔容量法[1](测得结果为总氮量)、比色法[2]、碘酸盐氧化法[3]及溴丁二酰亚胺氧化法等。本法设计制作了一套测定氮气的装置,采用硫酸铜氧化法测定,即在酸性条件下,硫酸铜氧化P 苄氧基苯肼盐酸盐生成相应的重氮盐,然后加热分解放出氮气,测量释放的氮气体积计算肼基的含量。此法选择性高,可定量释放出氮气,不会受苯胺及酰胺的影响。整套装置装配简单,操作方便,测定快速,只需1h左右便可完成氧化、分解、吸收过程,方法测定的肼基含…     

直接蒸馏法快速测定谷物蛋白质含量

谷物种籽的蛋白质含量是评价谷物营养品质的一项重要指标。K氏法至今仍为蛋白质的标准分析方法。此法近百年来虽有很多改进,但仍需用酸消化处理样品,测定过程较繁,费时费药,因而不能满足品质育种中对大批育种材料进行筛选的要求。为此我们研究了快速测定谷物蛋白质的新方法——直接蒸馏法。利用含蛋白质的样品在碱中蒸馏时,其侧链上的酰胺氮会释放出游离氨的性质,以及酰胺氮含量与总氮     

累积进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定喷气燃料中痕量钒

测定痕量钒有石墨炉原子吸收光谱法[1]、示差脉冲吸附溶出伏安法[2]、化学发光法[3]、分光光度法[4]及ICP-MS[5]等分析方法。样品的预处理通常采用湿法消化或干法消化[6],耗时长,操作繁杂,易于沾染,且引起待测元素的挥发、滞留损失。喷气燃料中钒含量非常低,很难测定。不论哪类     

催化动力学光度法测定痕量铁

铁广泛存在于自然界中 ,与人类生命活动密切相关 ,检测样品中铁含量是十分重要的。动力学光度法由于灵敏度高、检出限低而受到重视。用于测定铁的研究[1 ,2 ] 近年逐步增多 ,但未见有 Fe( ) -甲基橙 -过氧化氢体系催化光度研究报道 [3]。本文发现 ,在硫酸介质中 ,Fe( )对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应具有强烈的催化作用 ,采用固定时间法 ,催化反应与非催化反应的吸光度差值与 Fe( )的浓度在 0～4 0 ng/2 5ml范围内呈线性关系 ,由此 ,建立了一个催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。其检出限为8.0× 1 0 - 1 2 g· ml- 1 ,Fe( )浓度在 …     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定高锌天麻中锌

天麻中含有大量人体必须的微量元素 ,利用人工强化载培方式 ,增加天麻中锌的含量 ,在医学上具有重大的应用前景。天麻中锌的测定 ,一般采用消化后原子吸收光谱法测定[1] 。但这种方法费时费事 ,又宜造成污染。悬浮液石墨炉原子吸收光谱法在固体样品分析中取得了满意的结果。但悬浮液火焰原子吸收光谱法直接测定固体样品时存在一些困难 ,主要是颗粒样品传输和原子化时间不充分问题 [2 ] 。本文对悬浮液天麻样品中锌含量的火焰原子吸收光谱法进行了研究。结果表明 ,天麻样品中含有很多可溶性物质 ,样品溶解后 ,可形成较均匀的悬浮液 ,用原子吸…     

纳氏试剂分光光度法测定烟草样品中总氮含量

烟草中总氮量(以氨态氮计)和其中各种类型的氮化合物含量之间有着密切的相关性,总氮量高的烟叶,往往其他的氮化合物含量亦高。各种氮化合物成分在烟草加工过程中也发生各种复杂的化学变化,直接影响烟叶的品质,因此,总氮量的测定对鉴别烟质好坏具有一定意义。经典的总氮测定方法是     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量硒

硒是人体必需的微量元素 ,适量硒可降低癌症和心血管疾病的发病率 ,但硒含量过高可引起中毒性病变[1 ] 。对于硒的测定 ,通常采用可见光及荧光吸光光度法[2 ] ,这些方法需要用有机溶剂萃取 ,操作较麻烦 ,且采用消化法处理样品时 ,容易导致硒的挥发损失。火焰原子吸收光谱法测定水中硒 ,灵敏度较低 ,而将以钯等作改进剂的石墨炉原子吸收法 [3]用于水中硒的测定 ,吸光度虽有所提高 ,但灵敏度仍难以满足水中痕量硒的测试要求。本文采用平台石墨管与基体改进剂结合技术 ,对水中痕量硒测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂美国 TJA…     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁

用非完全消化法处理鸡蛋样，即在80～130℃的低温下用浓硝酸及过氧化氢消化，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液制成试液，喷入空气-乙炔火焰，以氘灯扣除背景吸收，用工作曲线法测定。建立了用火焰原予吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁的快速分析方法。对样品处理条件、干扰的消除进行了考察，测定结果与灰化法一致，相对误差小于±2．5％，方法简便。     

催化光度法测定天然水中微量碘化物

碘是人体生长发育所必需的重要元素。天然水中碘化物含量很低 ,一般水中含量仅为 2～ 10 μｇ·Ｌ- 1。应用于测定碘化物含量的方法有淀粉比色法[1] ,亚砷酸 硫酸铈催化比色法[2 ] ,溶出伏安法 ,示波极谱法 ,气相色谱法 ,火焰原子吸收光谱法[3] 等 ,有的灵敏度低 ,有的操作手续麻烦。本文在硫酸介质中 ,根据微量碘化物对亚硝酸氧化硫氰酸盐有强烈的催化作用 ,研制了测定天然水中微量碘化物的催化光度法。本法简便快速 ,测定条件较宽 ,选择性好 ,不使用有毒试剂 ,灵敏度和准确度均满足测定天然水中微量碘化物的要求。1　试验部分1.1　主要试…     

铍盐沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中磷和砷

钨铁合金中磷、砷等有害杂质含量直接影响钨铁合金的质量.按国家标准方法,钨铁合金中磷含量的测定,采用钼蓝光度法,砷含量的测定采用碳酸钠一过氧化钠碱熔浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通硫化氢使砷沉淀,与钨分离后再用钼蓝光度法测定[1].这两个标准方法均分析时间长、操作繁琐且难于掌握.本工作采用草酸一过氧化氢分解试样后,在EDTA存在的氨性条件下,以硫酸铍沉淀磷和砷,与钨分离.在同一试液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁合金中磷、砷的含量.     

蜂产品中蛋白质测定方法的改进

蜂产品中蛋白质的测定主要采用凯氏定氮法,其测定结果稳定可靠,被广泛采用.但其操作较繁杂,消化时间长,需蒸馏滴定,费时费力.本法通过改进消化条件,即采用过氧化氢-浓硫酸混合液为消化液,消化过程中滴加硝酸-高氯酸混合酸,缩短了消化时间.样品中的蛋白质与硫酸和催化剂一同加热分解,生成的氨与硫酸反应生成硫酸铵,硫酸铵在碱性溶液中与次氯酸盐生成-氯胺,在亚硝基铁氰化钠催化作用下与水杨酸生成蓝色化合物,可在655 nm波长下比色定量.