固相微萃取纤维研究进展

固相微萃取是一种新型的萃取分离技术. 由于它具有富集能力强、分析速度快、操作简便及便于现场分析和仪器联用等优点,成为痕量物质分离检测分析的重要工具. 固相微萃取技术的核心是固相微萃取纤维. 总结了固相微萃取纤维在稳定性、使用寿命及选择性方面的一些特点,并综述了近年来在这些方面所进行的研究工作及发展方向.     

反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁

建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0％（体积分数）冰醋酸)-甲醇（体积比为63∶37）为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内。野黄芩苷和芦丁在10 ~300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98％。该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制。     

烷基苯磺酸盐型表面活性剂的HPLC及HPCE分离分析进展*

作为一种常见的表面活性剂,烷基苯碘酸盐（ABS）被广泛用于许多领域。本文结合作者最近的研究结果,对烷基苯磺酸盐表面活性剂的HPLC及HPCE分离分析现状及其应用前景进行了综述。     

线性溶剂-能量关系模型法评价纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基中酸酯)涂敷手性固定相的作用力及其对手性拆分的影响

利用线性溶剂-能量关系模型(LSER)对分别以氨丙基硅胶(APS)和硅胶(SiO2)为基质的两种纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相(CSP)存在的作用力进行研究.利用33种分析物的LSER描述符号及分析物在固定相上的保留时间进行多元线性回归,通过对回归所得到的系统参数的分析来评价固定相存在的作用力.分析表明:两种固定相在正相条件下存在较弱的π-π作用力,较强的偶极-偶极作用力.而氢键作用力的大小受到基质的影响,以APS为基质的固定相给电子能力较强;而以SiO2为基质的固定相给质子能力较强.     

吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。     

5种生物胺的毛细管胶束电动色谱分离

在胶束电动色谱模式下考察了影响生物胺分离的几个因素(如缓冲溶液及SDS浓度、pH、表面活性剂、分离温度及外加电压等)并优化了分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析生物胺的新方法。当缓冲溶液为40mmol/L硼酸缓冲液(pH8.5)、68mmol/LSDS,分离电压为25kV、分离温度为25℃时,5种生物胺在7min内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,生物胺的迁移时间的重现性<0.8%,面积的重现性<4%。     

生物样品中神经递质含量的测定

用反相高效液相色谱 -电化学检测法 ,同时测定了小鼠脑组织以及人血清中的 6种神经递质的含量。以柠檬酸钠缓冲溶液和甲醇作流动相 ,优化后得到最佳色谱条件。在 1～ 2 0 0× 1 0 - 3mg/ L范围内 ,浓度与响应的线性关系良好 ,各待测物的检出限可达 0 .4～ 5.0× 1 0 - 3mg/ L。     

凝聚硅胶开口毛细管柱对C_1-C_4烃的分析

气相色谱分析C_3-C_4烃的报道很多,固定相有采用各种无机、有机微粒(如文献[1])等吸附剂的,或用键合相或涂各种固定液的;色谱柱有用填充柱或微填柱的,也有采用多柱联用或毛细管柱的。但很少能在短时间内达到满意的分离。C_2~0与C_2~=、C_4~=-1与i-C_4~=、以及c-C_4~=-2与C_4~(==)等一般认为是C_1-C_4烃中较难同时分离的物质对。为了使这些物质对一次得到分离,许多气相色谱工作者采用微填柱。开口毛细管柱,有的在较低温度下操作,一般柱压降较大,分析时间较长。本工作用凝聚硅胶开口毛细管柱,对C_1-C_4烃气体进行分析。可在较低的柱压降及适宜的     

配体交换毛细管区带电泳拆分未衍生化氨基酸

以铜（Ⅱ）-L-谷氨酸络合物为手性分离选择剂，对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族氨基酸的手性对映体拆分进行了研究，建立了一种快速、简便拆分未衍生化的氨基酸对映体的配体交换毛细管电泳方法。在使用10mmol／L NH4AC（pH5．0），5mmol／L CuSO4和10mmol／L L-谷氨酸的条件下，成功地拆分了苯丙氨酸、酪氨酸手性对映体；色氨酸手性对映体也得到部分分离；考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。     

人血清中吗啡含量的高效液相色谱法测定

采用C18 色谱柱 ,体积比70∶30的甲醇 -0.02mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (含0.001mol·L-1 三乙胺 ,pH=6.60)作流动相 ,紫外检测波长230nm ,可待因作内标 ,建立了反相高效液相色谱法测定人血清中吗啡含量的方法 ;对流动相、样品预处理和储备液稳定性进行了考察 ,提出用乙酸乙酯直接萃取血清中的吗啡 ,所得样品稳定性好 ,萃取回收率为74 %～80 %;该法快速 ,适于生物样品中吗啡含量的测定。