不抑制电导检测的反相高效液相色谱法分析烷基磺酸盐

本工作采用反相高效液相色谱法分析表面活性剂驱油研究中所用C_(10)～C_(16)烷基磷酸盐。用含有低浓度磷酸二氢钠的移动相和电导检测器,不需抑制柱,直接测检洗脱的烷基磺酸盐,方法简单、快速、灵敏。     

荧光素二苯甲酰酯的晶体结构与水解性质的研究

以荧光素和苯甲酰氯为原料制备了荧光素二苯甲酰酯, 并用X射线单晶法测定了晶体和分子结构。晶体空间群为P21/C, a=0.8459(2), b=1.8221(5),c=1.7491(8)nm; β=103.79(3)°; V=2.618nm3, Z=4。酯水解和酯酶水解实验表明其水解速度明显低于荧光素的二醋酸酯、二丙酸酯、二丁酸酯和二已酸酯。根据酯链上苯环的空间位阻和共轭效应, 以及质谱分析结构对这一特性作了解释。     

凝聚硅胶开口毛细管柱对C_1-C_4烃的分析

气相色谱分析C_3-C_4烃的报道很多,固定相有采用各种无机、有机微粒(如文献[1])等吸附剂的,或用键合相或涂各种固定液的;色谱柱有用填充柱或微填柱的,也有采用多柱联用或毛细管柱的。但很少能在短时间内达到满意的分离。C_2~0与C_2~=、C_4~=-1与i-C_4~=、以及c-C_4~=-2与C_4~(==)等一般认为是C_1-C_4烃中较难同时分离的物质对。为了使这些物质对一次得到分离,许多气相色谱工作者采用微填柱。开口毛细管柱,有的在较低温度下操作,一般柱压降较大,分析时间较长。本工作用凝聚硅胶开口毛细管柱,对C_1-C_4烃气体进行分析。可在较低的柱压降及适宜的     

荧光素和2,7-二氯荧光素与某些金属离子配合物的电学性质及结构

荧光素和2,7-二氯荧光素是两种极其灵敏的指示剂和生物荧光染色剂,早已为人们所熟知,然而,它们在其它方面的应用却未见报道.本文报道了荧光素、2,7-二氯荧光素与某些金属离子配合物的电学性质与结构,这些工作尚未见文献报道.     

稀土荧光素配合物的合成和电学性质

Bhobe利用稀土离子与荧光素直接反应,制备了配合物,并研究了它们的电学性质。本文采用了与之不同条件合成了镧、铈、镨、钕、钐、铕、钇等稀土的荧光素、二溴荧光素配合物,研究了它们的电阻率与温度的变化关系。 稀土荧光素配合物的制备是先取9.4克荧光素二钠盐于烧杯中,加入1.3克荧光素,在     

固体碱KF/Sm2O3催化菜籽油制备生物柴油

以菜籽油为原料,研究了负载型固体碱催化剂KF/Sm2O3在酯交换制备生物柴油过程中的催化活性.用气相色谱法对酯交换产物进行分析,并用CO2-TPD,XRD,Ramaa等技术对催化剂进行了表征.当催化剂焙烧温度为873 K,KF负载量为15%,甲醇跟菜籽油的计量比为12:1,催化剂用量为菜籽油质量的3%,反应温度为338 K,反应时间为1 h时,生物柴油产率达到95.1%.     

用高速离子交换色谱法分析高温防粘剂中的金属

用带恒电位库仑检测器的高速离子交换色谱法,在15分钟内完成了高温防粘剂中金属的分析。测得铅的含量为6.2％,镉的含量为10.5％。对该方法的重复性进行了考察,镉的变异系数为0.53％,铅的变异系数为0.28％。     

毛细管柱内载体表面积测定 Ⅰ特征点迎头色谱法(FACP法)

多孔层开管柱是毛细管色谱中一个较重要的体系,柱内载体的表面积是评价这种柱子的一个非常重要的参数,又是进行物理化学研究的一个非常重要的物理量。因此毛细管柱内载体表面积的测定是很有意义的工作,迄今对此只报导了一种低温氮气的方法。这种方法需要液氮和氩气,操作复杂,每次操作只能得到一个实验点,测定时间亢长,并且只能用热导池检测器使方法的应用受到限制。     

多β-二酮型开链冠醚键合液相色谱固定相的研究

〕在两种不同条件下,以三种不同碳数的多β-二酮型开链冠醚为试剂,制备出六种键合液相色谱固定相,对其色谱行为进行了研究。结果表明,制备条件不同,所得固定相对无机离子的选择性亦不相同。由某些分离实例可以看出,该类固定相对无机离子有良好的分离性能。     

微波辅助合成菲并咪唑衍生物及微波非热效应

以1,10-邻菲啰啉5,6-二酮及苯甲醛(或取代苯甲醛)为原料, 在微波辐射条件下制备了一系列菲并咪唑类衍生物, 考察了温度、 时间以及投料比对微波辅助合成菲并咪唑类衍生物的影响, 并进一步探讨了微波非热效应的影响. 设计正交实验优化了反应条件; 使用SiC管作为反应容器屏蔽微波对反应的影响; 通过元素分析、 核磁共振波谱、 质谱及红外光谱等对化合物进行了表征. 结果表明, 微波辅助反应的最佳反应条件为: 1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮与苯甲醛(或取代苯甲醛)的投料比为1: 1.5, 反应温度为100℃, 反应时间为20 min; 并且发现SiC管中反应的产率明显低于石英管反应容器. 与传统制备方法相比, 微波辅助合成方法可在更短时间内快速方便地制得菲并咪唑类衍生物; 反应温度、 反应时间以及投料比对微波辅助合成反应有明显影响; 微波非热效应有助于提高反应产率.