二烷基二硫代磷酸锌的平衡解离及其与低氮分散剂的相互作用

本文用~(31)P-NMP研究了二烷基二硫代磷酸锌(ZDP)在内燃机基础油体系中的作用,发现在低浓度下从ZDP解离出一个含磷核的组份,化学位移为86ppm。表明ZDP在油中的溶解存在着依赖于浓度的化学平衡,通过这种平衡解离在ZDP与分散剂体系中的变化,研究了添加剂间的相互作用机理。     

A STUDY ON CONFORMATIONAL STRUCTURE OF MODEL COMPOUND OF NOVEL SIDE CHAIN LIQUID CRYSTALLINE POLYMER BY USING HIGH RESOLUTION SOLID STATE ~(13)C-NMR

~(13)C-NMR chemical shifts of model compound of a novel side chain liquid crystalline polymer, poly 2.5-his (4-alkoxybenzoyloxy) styrene , have been assigned in this study. Moreover, by using high-resolution solid-state CP/MAS (cross polarization/magic angle spinning) technique, the spectrum shows that in the crystalline state the ester linkage has a conformation nearly perpendicular to the either side of ring planes, and that the alkoxy groups are not fully in zigzag form. The possible conformational changes around the mesogens from the solid state to the mesophase are discussed.     

常山酮中间体的合成工艺改进

以2-乙酰呋喃为起始原料,经扩环、甲基化、去质子化、亲核加成、缩酮化、Rh/C催化氢化及水解等反应合成了常山酮中间体--1-(3-甲氧基哌啶-2-基)丙酮,总收率40.2%,其结构经¹H NMR和ESI-MS确证。     

用振动光谱的频率参数研究分子结构的构象变化：Ⅰ.芳香酯液晶…

通过振动光谱的频率参数，结合构象与键级的关系，观测了芳香酯液晶分子（一种高分子液晶模型化合物）在相态变化过程中的构象结构变化。认为这种液晶化合物在由晶态到液晶态的变化过程中是从酯基与苯环呈相互垂直状态到酯基与Ａ环呈共平面状态而与Ｂ环不共平面即垂直的状态。     

4-羟基-5，8-二甲氧基-萘-2-甲醛的合成

以2,5-二甲氧基苯甲醛为起始原料合成出了软毛柿木中分离到的天然产物4-羟基-5,8-二甲氧基-萘-2-甲醛,原料经过Stobbe缩合,环化,还原,氧化四步生成产物,并对醇选择性氧化成醛的过程进行了详细的研究．整个合成总的产率为32．2％．     

化学与生物转化法合成帕立骨化醇

以维生素D2(1)为原料,通过七步有机合成反应和一次生物转化,成功获得了帕立骨化醇9,并得到了一条新的合成帕立骨化醇的路线,收率为3.24%.该合成方法路线短,操作简便,收率较文献中的方法有较大提高.所有产物结构经1H NMR,13C NMR和MS表征.     

阿洛西林合成中间体咪唑酰氯含量的测定

阿洛西林是目前临床应用的一种广谱青霉素类抗生素，尤其对绿脓杆菌感染有效，咪唑酰氯（Ⅰ）是合成该抗生素的关键中间体。它的含量对产物的合成收率和质量具有密切的关系，是生产过程中关键的质量控制点，需要一种简便快速的测定方法进行质量监控。本工作介绍该中间体咪唑酰氯含量的测定方法，该操作程序仅需盐酸液标化，方法不需要标准对照品，能排除成品中有关杂质的干扰，操作简便，用时少，能满足该中间体的质量控制要求。     

2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛高选择性脱甲基反应

以藜芦醛为起始原料,经溴化反应制得中间体2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛,选择性脱除甲基合成了6-溴香草醛和6-溴异香草醛,收率分别为87.0%和80.2%,其结构经¹H NMR确证。