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1.
茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定   总被引:33,自引:0,他引:33  
李拥军  黄志强  戴华  张莹 《分析化学》2002,30(7):865-868
采用微量化学法和固相萃取技术,用丙酮/正己烷(1 1,V/V)萃取,活性炭和中性氧化铝小柱净化,用GC/MS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在84.6%-115.1%之间,相对标准偏差为3%-7%,最低定量检出浓度在0.010-0.20mg/kg之间。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均衡足农残检测的要求。  相似文献
2.
中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定   总被引:31,自引:7,他引:24  
建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法。样品用含30%丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78.6%~119.7%和86.5%~114.0%,相对标准偏差分别为3.6%~8.7%和4.4%~10.2%。该方法的检出限为:有机氯农药0.005mg/kg,拟除虫菊酯农药0.01mg/kg。方法用于江西中草药样品中农药残留测定,结果满意。  相似文献
3.
茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法   总被引:28,自引:0,他引:28       下载免费PDF全文
建立了一种同时测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱方法,试样中的拟除虫菊酯酯农药残留经丙酮-水(体积比8:1)体系萃取,正己烷反萃取,然后用乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,以GC-ECG方法测定,外标法定量。实验表明,试样中添加质量分数(w)0.01*10^-6-1.0*10^-6含量水平的联苯菊酯,氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,方法回收率为75.0%-103.0%,最小检测含量0.1*10^-7(w);试样中添加0.002*10^-6-0.20*10^-6含量水平的甲氰菊酯,方法回收率为92.0%-100.0%,最小检测含量0.2*10^-8(w);试样中添加0.001*10^-6-0.10^-6含量水平的三氟氯氰菊酯,方法回收率为96.0%-102.0%,最小检测含量0.1*10^-8(w)。同  相似文献
4.
袁宁  余彬彬  张茂升  曾景斌  陈曦 《色谱》2006,24(6):636-640
 建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9705~0.9984。10种组分的加标回收率为64%~121%,相对标准偏差为10.4%~22.9%,检测限为1~50 ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。  相似文献
5.
分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留   总被引:22,自引:6,他引:16  
臧晓欢  王春  高书涛  周欣  王志 《分析化学》2008,36(6):765-769
将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708~1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8~600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990~0.9999之间;检出限为0.04~0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%~116.0%之间;相对标准偏差在3.1%~7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。  相似文献
6.
快速气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量   总被引:19,自引:0,他引:19  
王兆基  李伟安 《分析化学》1998,26(10):1247-1250
采用一种较快速,简单的方法测定蔬菜中菊酯类农药残留物。样本中农残经乙酸酯萃取,凝胶渗透色谱及固相提取净化后,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口长石英毛细管柱。本法对6种常用菊酯类农药的回收率范围为89.6%-99.7%,检测限为0.04mg/kg。对同一批普施用菊酯类农药的白菜样本进行化验,本法跟美国食物及药品管理局农药残留标准测定方法所得结果非常吻合。  相似文献
7.
首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取,填有Florisil和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为94.30%~99.34%,95.17%~101.55%和89.12%~100.97%;RSD分别为4.02%~8.22%,1.90%~8.04%和3.75%~5.09%。结果表明,被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯,个别样品中含溴氰菊酯。实验表明,该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点  相似文献
8.
建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法。采用Hypersil ODS色谱柱,以乙腈/水为流动相、梯度洗脱进行分离。用自制的光化学反应器作为荧光衍生装置,优化了柱后光化学反应的实验条件,并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定。方法的检出限为0.012~0.048μg/g(干重);线性范围0.040~8.0μg/g,相对标准偏差3.4%~6.4%(0.1mg/L,n=8)。  相似文献
9.
李锋格  全晓盾 《分析化学》2005,33(6):838-842
番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCI—MS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%~107.0%;相对标准偏差为5.5%~11.3%;检出限为0.0005~0.005mg/kg;负化学源选择离子(NCI-SIM)模式回收率为91.9%~109.7%;相对标准偏差为5.2%~12.7%;检出限为0.0005~0.005mg/kg(氯菊酯除外),两者之问没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。  相似文献
10.
农产食品中菊酯类农药残留量的气相色谱快速分析方法   总被引:11,自引:0,他引:11  
1 前言菊酯类农药是一种广泛应用于农业和家庭防虫的化学品,由于具有杀虫谱广、施用量小、杀虫速效、持效期长而低残毒等特点,其使用愈来愈普遍[1]。本文介绍了用一根色谱柱同时测定食品中的菊酯类农残的快速分析方法,样品中的菊酯类农残经丙酮-石油醚萃取,用无水硫酸钠-中性氧化铝净化,加入活性炭粉脱色,用气相色谱-电子捕获检测器测定。其回收率范围为90.2%-109.1%,检测限范围为0.0005mg/kg-0.002mg/kg,能满足残留量分析的要求。2 实验部分[2-8]2.1 主要仪器和试剂2.1.1 仪器岛津GC-7AG气相色谱仪附电子捕获检测器(ECD)、高速组织…  相似文献
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