传统手工纸中9种金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定及其溯源研究

将纸张样品剪至4mm×4mm以下的碎片,将竹子或竹浆(竹浆手工挤去水分)原料样品剪至4mm×4mm×4mm以下的碎屑,取样品0.500 0g于聚四氟乙烯消解罐内,依次加入4mL硝酸和2mL过氧化氢,对于纸张样品再加2mL水,放置15min后进行微波消解。消解完成后于135℃左右加热30min,赶去剩余硝酸,取下冷却(若样品消解不完全,再次加入4mL硝酸和0.5mL氢氟酸,重复上述消解步骤),过滤,用水定容至50.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钾、钙、钠、镁、铜、铝、铁、锌和钡。结果表明,9种金属元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在1.0～2.0mg·kg~(-1)之间。对样品进行加标回收试验,回收率在81.3%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%～6.6%之间。采用此方法对手工纸制作工艺中7个关键环节中的物料中影响手工纸质量的金属元素进行了溯源研究,测定了6种典型手工纸中9种金属元素。     

气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物及其在污水厂应急溯源中的应用

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量,并研究了其在污水厂应急溯源中的应用。25种挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3.143s)在0.6~5.0μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~4.6%之间。在一起污水厂冲击案例中,通过污水管网采样及污水样品分析,确定污染因子二氯甲烷,并根据二氯甲烷浓度变化快速锁定污染源头,确保污水厂出口水质达标。     

常见炸药的稳定同位素比值分析方法研究进展

炸药的深度比对与溯源对于爆炸案事件的侦破具有重大意义,以不同地域来源的原料或不同生产工艺生产的炸药,其组成元素的稳定同位素比值具有差异,因而稳定同位素比值可作为炸药深度比对与溯源的重要指标。稳定同位素比值质谱法(IRMS)作为一种高精度的稳定同位素比值测量手段,已逐渐发展成熟,与元素分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪等仪器联用,在食品安全、环境保护、法庭科学等领域应用广泛。IRMS在炸药比对与溯源上亦发挥了重要作用,自1975年IRMS被应用于区分不同国家生产的三硝基甲苯(TNT)以来,IRMS已成功用于多种炸药的分析。但目前尚未见有文献系统地总结常见炸药的稳定同位素比值分析研究进展。该文介绍了稳定同位素比值分析的相关原理、仪器组成及特点,分别总结了硝酸铵、黑火药、TNT、太恩、黑索金等常见炸药的稳定同位素比值分析方法,汇总了文献报道的不同国家生产的硝酸铵、黑火药、TNT等炸药的稳定同位素比值。文章就不同炸药的稳定同位素比值差异、炸药生产、存储过程中相关因素对同位素比值的影响,爆炸前后稳定同位素比值的变化情况等内容进行了分析。本文还指出了目前炸药的稳定同位素比值分析研究中存在的问题,对可能的解决办法进行了讨论,对未来的发展方向提出了建议。     

基于改进1D-VD-CNN与近红外光谱数据的金银花产地溯源研究

金银花是清热解毒必备良药,市面上金银花来源复杂,最著名的山东平邑产金银花在市场上常遭造假。已有的鉴别方法大多耗时长、成本高且操作复杂,亟需一种快速高效的金银花产地溯源方法。针对应用在金银花鉴别中的近红外光谱(NIRS)数据的一维卷积神经网络(1D-CNN)鉴别模型存在参数量过大、模型效率过于低下、计算复杂度高,同时易产生过拟合问题,对传统1D-CNN结构作出改进。使用效率较高的VD(Very Deep)结构替代传统1D-CNN中隐含层结构,并针对NIRS数据适应性改进,使其可直接应用于一维NIRS数据。改进分为三步：(1)将特征层的设计转为2个约束优化设计：第一约束条件设每个卷积层C值(卷积核与感受野的大小比值)为1/6,可提高网络模型效率;第二约束条件取顶层感受野大小为数据向量大小,实现更深层数据特征提取,并减小过拟合。(2)通过降采样把特征层输出特征向量缩小至较小的尺寸;(3)使用两个1×5大小的卷积层和一个带有Dropout的池化层将数据大小降采样到只有一个矢量的向量替代分类作用的全连接层,进而减小参数量。采集河南、山东、河北、重庆主要产地出产的金银花为样品500份。测试光谱范围...     

基于元素指纹的白术产地溯源及其与土壤的相关性研究

本研究主要采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等手段测定5个产地白术41种矿质元素含量和土壤41种化学成分指标, 结合聚类分析法、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法和Pearson相关性分析研究了不同产区白术矿质元素特征以及不同产区土壤因子的差异, 并对它们的相关性进行了探讨. 结果表明, 采用无监督的聚类分析和有监督的PLS-DA均能正确判别不同产地的白术和土壤, 其中稀土元素在浙江白术与土壤间呈正相关. 另外, Li、V、Mn、Co、Cu、Rb、Cd、Cs、Ba等微量元素是白术产地溯源的关键因素. 研究发现在白术生产实践中可以通过适量控制种植地的土壤湿度、增施特定肥料等措施调控白术矿质元素含量. 本研究将为解释道地白术的品质形成机制, 保证白术药效质量的有效性提供一定帮助.     

标准物质新成果解决色谱、质谱检测毒品溯源问题

<正>从中国计量科学研究院和公安部物证鉴定中心获悉,其所进行的毒品标准物质研究取得了新进展:成果能初步解决目前法庭科学毒品检测领域的溯源问题。目前成功研制的包括海洛因、甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡等多个标准物质均已应用于公安部物证鉴定中心及其下属的检测机构,保证了检测结果的溯源性,其中7种与国际水平相当,13种国家一级标准物质填补国内检测领域的空白。中国计量科学研究院化学计量与分析科学所所长李红     

控制图在直读光谱仪期间核查中的应用

期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可     

气相滴定在臭氧计量标准溯源中的应用

利用臭氧和一氧化氮发生快速反应生成二氧化氮的原理,设计气相滴定反应系统,通过对参加反应的一氧化氮标准气体浓度变化的准确测定,计算出组分臭氧混合气体的浓度。利用设计的气相滴定系统（GPT）,对基于紫外分光原理的臭氧测量标准装置SRP41产生的空气中臭氧标准气体进行了比对及相互验证。比对结果表明：二者偏差不大于2．6％,均在分析不确定度范围内等效。这为臭氧测量计量溯源问题提供了解决方案。     

当凌绝顶一览众山——一道课本习题的溯源过程及应用

《普通高中课程标准实验教科书·数学5》(必修)P75页习题3.1A组第3题:例题 当x＞0时,求证:√1+x＜1+x/2.本题在高中的不同阶段有不同的解法,由于本题出现在必修五《不等式》的习题中,教师一般会向学生介绍综合法或分析法证明该不等式.