试样微波助溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中17种元素的含量

提出了微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定固体废物中17种元素的方法。取固体废物样品0.1~0.2g(称准至±0.1mg)加入硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢(4+1+1+1)混合液7mL,于175℃微波消解20min,将消解液于150℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50mL。取固体废物浸出液25.00mL,加入硝酸-盐酸(4+1)混合酸5mL,于165℃微波消解10min后,按上述手续处理后作为样液。用电感耦合等离子体质谱法测定上述两类样液中17种元素。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.5%~12%之间(固体样品)和0.4%~15%之间(浸出液样品);加标回收率分别在89.1%~116%和82.4%~113%之间。按所提出方法分析了一个CRM(TCLPlot#7044-52,ISS1),测定值与认定值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100μg·L^-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75μg·kg^-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法。将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L~(-1)硼酸溶液10 mL,继续在120℃下消解10 min,使消解液变澄清。冷却后取出,180℃加热至近干,用1%(体积分数)硝酸溶液稀释,按照ICP-MS条件测定。通过用10 g·L~(-1)铝基体溶液配制混合标准溶液系列并加入内标元素Sc、Ge、Bi的方法来消除基体干扰,选择合适的待测元素同位素的方法来消除谱线重叠干扰。结果显示:11种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的响应值与内标元素响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.011～1.400 mg·kg~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,测定值为0.13～72.21 mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)为0.69%～2.6%,回收率为94.0%～106%;此方法用于分析3种铝土矿成分分析标准物质GBW 07177、GBW 07179、GBW 07180,所得测定值均在认定值要求的范围内。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

快速消解-电感耦合等离子体发射光谱测定林地土壤中9种金属元素

建立了测定林地土壤中9种金属元素(Ba、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb、V、Zn)的快速消解-电感耦合等离子体发射光谱法。采用聚丙烯管作为消解容器,优化了酸使用量和消解时间,在0.1 g称样量的情况下,加入4 mL王水和0.3 mL HF,消解温度为125℃,消解时间为90 min,赶酸时间为20 min,消解液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。采用优化后方法对8种不同类型标准土壤样品进行测试,其测定值与与标准值一致。同时采用该方法与环保部标准前处理方法进行实际林地土壤样品的比较验证发现:两种方法无显著性差异(P0.05)。相比于现行标准方法,此消解方法用酸量少,操作简单,设备投入小,实验效率高,适合批量土壤样品中的金属元素分析。     

电感耦合等离子体质谱法分析死后人体血液与一般人群血液中9种金属元素含量差异

建立了血液样本中金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。通过优化消解条件,以铋(Bi)和铟(In)双内标校正,对死后人体血液样本和一般人群对照样本中镁(Mg)、铬(Cr)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)9种金属元素含量进行了检测,并运用统计学方法比较了其差异与关联性。结果表明,在2 mL双氧水、5 mL硝酸、190℃的消解条件下,样品的消解效果较好。9种元素线性良好,相关系数(r²)不小于0.997 7,检出限为0.000 4～0.049 6 ng/mL,加标回收率为86.5%～110%,日内相对标准偏差(RSD)为0.50%～5.9%,日间RSD为2.5%～8.5%,回收率和精密度符合检测要求。9种金属元素数据均不符合Komogorov-Smirnov正态性检验,而两组数据的Mann-Whitney U检验结果存在显著差异(P <0.05)。采用Spearman秩相关分析金属之间的相关性,发现大多数金属元素之间显著相关。通过建立二分类Logistic回归模型,研究了样本类型与血样...     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解.样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素(钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰)的含量.包括样品消解在内,分析全过程只需3～4 h.用标准曲线法进行定量,所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系.应用此方法分析了一种茶叶标准物质(GBW 07605),所得9种元素的测定结果与证书值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～4.7%之间.     

ICP-AES同时测定碳酸钙中铁、锰、铅、镉、铬等10种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸钙中铁、锰、铅、镉、铬、砷、汞、钡、镁、铜10种金属元素含量的分析方法。采用硝酸(1+4)溶解样品,在选定的仪器工作条件下直接测定。通过试验确定了各金属元素的分析谱线,对消解方法和消解液进行了探讨。10种金属元素的检出限为0.0018～0.0589μg/mL,加标回收率为91.80%～99.7%,测定结果的相对标准偏差为1.03%～4.85%(n=6)。该方法灵敏度高,适用于碳酸钙中多种重金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜冶炼渣尾矿中银及铂族元素的含量北大核心CSCD

样品(0.400 0 g)置于50 mL样品管中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液10 mL,饱和氟化氢铵溶液1.0 mL,经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min,用水定容至50 mL。分取10.0 mL,用水稀释至20 mL,所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素(钌、铑、钯、铱、铂、金)的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限(3s)在0.01~0.80μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=11)在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品,结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定秀珍菇中金属元素

将秀珍菇样品用超纯水清洗后烘干至恒重,粉碎过0.149mm筛。称取适量样品(约0.5g),加入硝酸5mL及过氧化氢1mL进行微波消解。将溶液蒸至近干,残渣用硝酸(0.5+99.5)溶液溶解,并定容至25mL。取上述4种元素的标准溶液制备标准曲线,采用高分辨连续光源和低噪声线阵电荷耦合式检测器,按选定的仪器工作条件进行钙、铁、镁、锌4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定。按所提出的方法用于实际样品分析,加标回收率在95.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜冶炼渣尾矿中银及铂族元素的含量

样品(0.400 0 g)置于50 mL样品管中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液10 mL,饱和氟化氢铵溶液1.0 mL,经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min,用水定容至50 mL。分取10.0 mL,用水稀释至20 mL,所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素(钌、铑、钯、铱、铂、金)的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限(3s)在0.01~0.80μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=11)在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品,结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50%(体积分数)硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后,用水定容至50 mL。分取5.0 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至50 mL,在线加入10μg·L~(-1)铟内标溶液,按照优化的ICP-MS工作条件测定稀土氧化物含量。结果显示:15种稀土氧化物的质量浓度在一定范围内和其与内标元素铟响应值的比值呈线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限(3s)为0.006 2～0.060 0μg·g~(-1)。对3种深海沉积物样品进行精密度、加标回收及方法比对试验,结果显示:所得测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%～2.9%,回收率为96.0%～104%,方法和国家标准方法GB/T 17417.1-2010所得的测定值基本一致。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定竹叶中9种必需微量元素

竹叶样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25mL后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铬、锌、镍、钴、铁、硼、锰、铜和锶等9种元素的含量。9种元素的质量浓度在0.05～2.00mg.L-1范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.04～0.50μg.g-1之间。方法应用于分析了一种杨树叶标准物质(GBW 07604),所得9种元素的测定结果与证书值相符。方法的回收率在87.0%～107.6%之间。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

高效液相色谱法附蒸发光散射检测器同时测定烟用接装纸中7种甜味剂的含量

取接装纸样品剪碎成5mm×5mm的小片,称取2.000 0g用水20mL摇床振荡萃取35min,所得萃取液经0.22μm滤膜过滤,取其滤液进行高效液相色谱分析,用蒸发光散射检测器检测。选用ZORBAX SB C18色谱柱为固定相,进样量为10μL。用不同比例的(A)甲醇(每升中含三氟乙酸0.1mL,pH 4.5)和(B)水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。在此条件下,所测定的7种甜味剂可达到有效的分离。以7种甜味剂所给出的峰面积对其相应的质量浓度绘制标准曲线,其线性范围均在75～400mg·L~(-1)之间,其检出限(3s)在0.65～9.06mg·L~(-1)之间。在已知样品的基础上加入3个浓度水平的标准溶液后,按试验方法进行回收试验,测得其回收率在89.9%～115%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.35%～2.3%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25g样品加入5mL硝酸和2mL氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn等11种金属元素的方法。方法线性关系良好,线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.002～0.054mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%～5.3%,是一种快速、可靠的土壤中多种金属元素同时检测方法。     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定中药八月札中5种金属元素

于PTFE消解罐中用浓硝酸于微波炉中消解八月札试样,所得试样的稀硝酸溶液用于火焰原子吸收光谱法测定其中的铁、铜、锌、锰、钙的含量.5种金属元素的回收率在90.0%～102.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.47%～2.19%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催干剂中金属元素含量

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同种类催干剂中9种金属元素,即钴、锰、铅、钙、锌、钒、锆、镧和铈。样品置于聚四氟乙烯溶样罐中加入浓硝酸及高氯酸,盖紧罐盖后按预设程序分两步进行微波加热,加压消解,所得溶液稀释至一定体积供ICP-AES分析。对上述元素的谱线中选择合适的谱线作分析线,达到了9元素的同时测定。同混合标准溶液制备各元素的工作曲线,其线性范围均在100.0 mg·L~(-1)以内。以一催干剂样品为基体,用标准加入法作回收试验,测得回收率在93.8%～109.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.11%～1.56%之间。不同来源的5个催干剂样品的分析结果表明所测得的金属元素的类别和含量显著差异。试验还证实所提出的方法具有操作快速、简单、方便,适合应用于日常分析工作。     

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明：24种元素的质量浓度均在0.020～1.000 mg·L^-1内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130～5.92 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。