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将纸张样品剪至4mm×4mm以下的碎片,将竹子或竹浆(竹浆手工挤去水分)原料样品剪至4mm×4mm×4mm以下的碎屑,取样品0.500 0g于聚四氟乙烯消解罐内,依次加入4mL硝酸和2mL过氧化氢,对于纸张样品再加2mL水,放置15min后进行微波消解。消解完成后于135℃左右加热30min,赶去剩余硝酸,取下冷却(若样品消解不完全,再次加入4mL硝酸和0.5mL氢氟酸,重复上述消解步骤),过滤,用水定容至50.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钾、钙、钠、镁、铜、铝、铁、锌和钡。结果表明,9种金属元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在1.0～2.0mg·kg~(-1)之间。对样品进行加标回收试验,回收率在81.3%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%～6.6%之间。采用此方法对手工纸制作工艺中7个关键环节中的物料中影响手工纸质量的金属元素进行了溯源研究,测定了6种典型手工纸中9种金属元素。 相似文献
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作为传承人类文明和见证历史发展的重要载体,传统手工纸老化机制的研究及老化状态的评价至关重要。手工纸张老化后各项宏观性能的降低归根究底来源于微观尺度上物理和化学性能的衰减,因此传统手工纸微观尺度结构的表征分析是深入理解纸张老化机制和准确评估老化状态的关键,也是发挥手工纸使用价值的基础。光谱分析因其出色的时空分辨率,快速响应,高信噪比和良好的灵敏度备受关注,而其无损或微损的特点使珍贵纸质样品的测试不再受到限制,实现从微纳米尺度获得纸张的老化状态信息。基于手工纸的化学元素、化学结构、组分以及微观形态等方面,系统阐述近年来发展的红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV/Vis）、拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）、太赫兹时域光谱（THz）、X射线光谱（X-ray）、荧光光谱（LIFS）、光谱与显微镜联用等无损/微损表征技术,旨在从微纳米尺度获得纸张内部及表面多层次结构特性,并希望将其作为宏观性质的切入点,深挖手工纸在老化进程中宏观与微观之间的联系,从而促进手工纸在复杂环境中多尺度评价体系的建立以及老化机理的揭示,为手工纸保存状态的评估及修复工作的实施提供重要依据。 相似文献
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手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是20世纪60年代早期提出并发展起来的。由于ICP-AES具有精密度高、灵敏度高、基体干扰小、线性范围广等特点并具有多元素同时检测的能力而得以广泛应用[1]。ICP-AES可测试的元素种类多、速 相似文献
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