磺酸基功能化有机聚苯乙烯/无机磷酸氢锆催化环氧大豆油

首先制备了2种磺酸功能化的有机聚苯乙烯/无机磷酸氢锆非均相催化剂,运用傅里叶红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附测试、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术对催化剂进行了表征,提出了催化剂可能的模型。其次,考察了非均相催化剂催化合成环氧化大豆油的催化性能。结果表明:以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,固体催化剂对大豆油的环氧反应具有良好的催化性能,相比于催化剂1(磺酸化低聚苯乙烯基膦酸-磷酸氢锆),在相同的条件下,催化剂2(磺酸化聚(苯乙烯-苯乙烯膦酸)-磷酸氢锆)表现出更高的催化活性(产率:58.6%vs 53.3%),这主要归因于催化剂2拥有更大的比表面积、孔容以及孔径,为底物和催化剂的接触提供足够的催化场所。催化剂2重复使用7次后,催化活性未见明显降低。第8次反应结束后,将其置于2 mol·L-1稀盐酸中静置过夜后,在进行第9和10次循环时,催化活性又得以恢复。     

α-萘基缩水甘油醚对映体的毛细管区带电泳手性拆分

建立了毛细管区带电泳手性拆分α-萘基缩水甘油醚对映体的方法.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,实验结果表明,20 mmol/L H3PO4-三乙醇胺(pH 2.5)、2%(w/V)HS-β-CD、毛细管温度20 ℃、运行电压-18 kV为最佳分离条件,在该分离条件下α-萘基缩水甘油醚对映体实现基线分离.方法简便、准确,可用于α-萘基缩水甘油醚的手性拆分和对映体过量值(ee,%)测定.     

封闭式喷雾冷却系统启动时间

 以蒸馏水为冷却工质,对冷凝器内置的封闭式光滑表面喷雾冷却系统进行了启动时间变化规律的实验研究,结果表明喷雾系统不同模块最优启动顺序为冷凝器、泵和加热器。采取6种不同的启动顺序,启动后加热表面的温度不均匀度均小于0.25 ℃。在最优启动顺序下,研究了冷却水流量、泵高度、加热功率和喷雾流量对启动时间的影响。随冷却水流量和喷雾流量增加启动时间缩短,随泵高度增加启动时间略微增大,随加热功率增大启动时间先增大后减小。启动时间影响程度由大到小的因素依次为喷雾流量、冷却水流量、加热功率及泵相对于加热表面的高度。喷雾工质流量由10 mL/min增大到35 mL/min时,封闭式喷雾系统的启动时间缩短了5 000 s。同样操作条件下,封闭式系统的启动时间比开放式系统延长15%~20%。     

纳米钛白粉改性丙烯酸聚氨酯涂料的制备及其紫外线耐候性能

利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷)实现了对金红石型纳米TiO2的表面处理,对表面处理前后纳米TiO2粉体的形貌及粒度分布状况进行了表征.将处理后的钛白粉加入到航空油罐所用的丙烯酸聚氨酯涂料中进行改性,研究了改性涂料的紫外线耐候性能.研究表明,表面处理可使钛白粉粉体的分散性能得到显著改善.经纳米TiO2改性后,丙烯酸聚氨酯涂料的紫外线耐候性能均得到了不同程度地提高.在涂料中添加5wt;的纳米TiO2并配合使用0.5wt;的纳米SiO2进行改性时,涂膜的紫外线耐候性能较好.     

AgGaS2多晶合成工艺改进研究

按同成分熔化点配料,采用改进了合成温控条件的双温区气相输运法成功合成出AgGaS2多晶原料,通过精确控温,有效避免了反应过程中由S蒸汽压过大引发的合成石英安瓿炸裂,提高了AgGaS2多晶合成的质量和成功率.经过XRD、DSC测试分析,结果表明:经改进方法合成的AgGaS2多晶材料是高纯单相、均匀致密的,为高质量AgGaS2单晶的生长提供了优质原料.     

航天器火工冲击模拟试验及响应预示方法研究综述

航天器火工冲击力学环境是由星箭分离、部组件展开等工作过程中的火工品起爆引起的作用于结构上的高频、高加速度量级的瞬态冲击响应,能对航天器上含有晶振、脆性材料等的精密电子设备造成致命损伤,是航天器需要经历的最苛刻的力学环境之一。本文中,对国内外航天器火工冲击地面试验方法和环境预示方法做了全面、详细的介绍,总结了这两个方面的研究进展,分析了我国在这两个方面与航天强国的差距。最后,从我国航天工程实际需求出发,提出了今后航天器火工冲击领域应重点开展的研究方向。     

低温等离子体剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用对电路板镀层的深度分析

建立了基于低温等离子体(Low temperature plasma)剥蚀系统将固体样品直接引入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)并用于电路板镀层中Au,Ni和Cu的深度分析.此实验中采用介质阻挡放电(DBD)方式产生低温等离子体探针,逐层剥蚀样品表面,由ICPMS检测元素信号.对DBD所用放电气体种类、外加电场功率、放电气体流速和采样深度等实验条件进行优化.在优化条件下,应用LTP-ICPMS在30 s内完成电路板镀层(20 μm Au/10 μm Ni/Cu基底)的逐层剥蚀和深度分析,元素种类和分层顺序与X射线光电子能谱(XpS)相吻合,镀层的分辨率可拓展至微米水平,表明此技术可直接用于固体样品的深度分析.     

微波辅助提取-固相膜萃取测定水体沉积物中的甲基汞

利用微波辅助提取-固相膜萃取前处理技术分离富集水体沉积物中的甲基汞,固相膜萃取的前处理方法能够集富集和净化为一体,有效地去除基质的影响。方法的关键在于样品的萃取过程,萃取过程中既要保证样品中甲基汞的原来形态不被破坏和转化,又要保证其从样品中被充分萃取以达到稳定可靠的回收效果。通过微波辅助提取技术将水体沉积物中的甲基汞提取到溶液后,提取液通过0.01%的二乙基二硫代氨基甲酸钠改性后的C18固相萃取膜,选择性地将提取液中的甲基汞分离富集的同时净化。洗脱液再经过原子荧光光谱仪进行测定。实验条件考察了流动相、微波提取条件以及固相膜萃取条件对甲基汞的影响。在最优的实验条件下,对甲基汞的稳定性进行了研究,实验结果表明在4 ℃以及-15 ℃条件下贮存,甲基汞降解不显著。同时对沉积物实际样品和加标样品进行了分析,所得结果沉积物中甲基汞检出限为0.20 μg/kg,沉积物实际样品的加标回收率和相对标准偏差分别在71.3%～87.6%和2.00%~6.36%之间,实验结果令人满意。该方法萃取速度快、消耗溶剂少、萃取效率高,可以同时处理多个样品,节约能耗,绿色环保,符合现代监测分析的发展趋势,适用于分析测定水体沉积物中的甲基汞。     

A tunable optical parametric generator by using a quasi-phase-matched crystal with different wedge angles

We report a tunable quasi-phase-matched optical parametric generator (OPG) with different wedge angles, pumped by a commercially available Q-switched diode-pumped Nd:YVO4 laser with a repetition of 50 kHz. The nonlinear crystal is a periodically poled MgO-doped LiNbO3 (PPMgOLN) with a period of 30 μm. A congruent bulk LiNbO3 (LN) with three different wedge angles of 0°, 4°, and 9° is placed in front of PPMgOLN. Rapid tuning has been achieved by simply moving the LN crystal along its lateral direction and over 60-mW average signal output power was obtained in the whole wavelength tuning range of 1539-1570 nm.     

银盐分光光度法测定水和废水中的元素磷

本文拟定一种新的分光光度法分析水或废水中的元素磷(黄磷)。水中元素磷经有机溶剂萃取后,与硝酸银溶液反应,生成亮黄色溶液,直接进行分光光度测定。检测下限0.01μg黄磷;相对标准偏差0％～8％;回收率88％～100％。方法简单、快速、选择性好、精密度和准确度高,无毒,安全。