微波辅助提取-固相膜萃取测定水体沉积物中的甲基汞

利用微波辅助提取-固相膜萃取前处理技术分离富集水体沉积物中的甲基汞，固相膜萃取的前处理方法能够集富集和净化为一体，有效地去除基质的影响。方法的关键在于样品的萃取过程，萃取过程中既要保证样品中甲基汞的原来形态不被破坏和转化，又要保证其从样品中被充分萃取以达到稳定可靠的回收效果。通过微波辅助提取技术将水体沉积物中的甲基汞提取到溶液后，提取液通过0.01%的二乙基二硫代氨基甲酸钠改性后的C18固相萃取膜，选择性地将提取液中的甲基汞分离富集的同时净化。洗脱液再经过原子荧光光谱仪进行测定。实验条件考察了流动相、微波提取条件以及固相膜萃取条件对甲基汞的影响。在最优的实验条件下，对甲基汞的稳定性进行了研究，实验结果表明在4 ℃以及-15 ℃条件下贮存，甲基汞降解不显著。同时对沉积物实际样品和加标样品进行了分析，所得结果沉积物中甲基汞检出限为0.20 μg/kg，沉积物实际样品的加标回收率和相对标准偏差分别在71.3%～87.6%和2.00%~6.36%之间，实验结果令人满意。该方法萃取速度快、消耗溶剂少、萃取效率高，可以同时处理多个样品，节约能耗，绿色环保，符合现代监测分析的发展趋势，适用于分析测定水体沉积物中的甲基汞。