低温等离子体原子荧光光谱法直接测定固体样品中的汞

建立了低温等离子体(LTP)与原子荧光光谱仪(AFS)联用直接检测ABS固体样品中Hg的方法.实验采用介质阻挡放电(DBD)方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测.优化的实验条件为:DBD外接电源的放电功率为16～18 W,放电气体流速为400 mL/min;采样距离为1～5 mm;原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm.本系统测定Hg的检出限为0.91 mg/kg,线性范围为91.5～1096 mg/kg;精密度(RSD,n=7)为1.9％～2.3％,并对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICPMS及CVG-AFS一致,表明本方法可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术.     

低温等离子体剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用对电路板镀层的深度分析

建立了基于低温等离子体(Low temperature plasma)剥蚀系统将固体样品直接引入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)并用于电路板镀层中Au,Ni和Cu的深度分析.此实验中采用介质阻挡放电(DBD)方式产生低温等离子体探针,逐层剥蚀样品表面,由ICPMS检测元素信号.对DBD所用放电气体种类、外加电场功率、放电气体流速和采样深度等实验条件进行优化.在优化条件下,应用LTP-ICPMS在30 s内完成电路板镀层(20 μm Au/10 μm Ni/Cu基底)的逐层剥蚀和深度分析,元素种类和分层顺序与X射线光电子能谱(XpS)相吻合,镀层的分辨率可拓展至微米水平,表明此技术可直接用于固体样品的深度分析.