微波辅助萃取-分散固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中23种农药残留

建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法（GC-MS）快速测定茶叶中23种农药残留量的方法. 茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取（MAE）,提取液经分散固相萃取（DSPE）净化处理. 采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后,选择离子监测模式下（SIM）质谱法进行测定. 23种农药组分在0.01~0.50 mg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数r2大于0.995,方法测定低限（10S/N）为0.005~0.01 mg/kg. 以空白绿茶为基体,在4个标准添加水平0.01、0.05、0.10、0.25 mg/kg进行加标回收试验,加标平均回收率为70%~105%,相对标准偏差为3.0%~8.2%.     

微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量

建立了一种微波辅助萃取-固相萃取净化测定烟草中17种有机氯类农药残留量的新方法. 样品用V(正己烷):V(乙酸乙酯)＝1:1提取, 提取液经Florisil固相萃取柱净化后, 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)进行检测. 17种有机氯农药的0.01、 0.05 mg/kg和0.5 mg/kg加标回收率均在82%以上, RSD在0.11%～8.2%之间, 能满足当前烟草中有机氯农药残留的检测要求.     

水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进

对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min。在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1～50 μg/L,检出限(S/N=3)为0.3 μg/L。采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C18固相萃取小柱净化后进样。鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%～112%。对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assessment Scheme, FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要。     

利用AFS和LC-AFS测定鱼肉中的总汞与甲基汞

建立了以微波消解和微波萃取实现对鱼肉组织快速高效前处理的方法,对萃取剂的组成及萃取条件进行了优化。使用原子荧光光谱和液相色谱-原子荧光联用仪分析鱼肉组织中总汞(Hg)、无机汞(Hg2+)和甲基汞(CH3Hg+)含量,并研究了流动相对分析测试效果的影响。经过优化实验,在以0.5%(V/V)2-巯基乙醇、5%(V/V)CH3OH和0.15%(m/V)KCl混合溶液作为萃取剂、萃取温度125℃、萃取时间15 min条件下对鱼肉中甲基汞萃取效率最高。流动相最佳组成为5%(V/V)HCl、5%(m/V)KBH4和0.15%(m/V)KCl溶液。分析结果表明,样品鱼肉中的汞形态可分为无机汞和甲基汞,但主要以甲基汞的形式存在。总汞与甲基汞重复测定结果 RSD5%。微波消解处理样品总汞的加标回收率达到94%~106%,微波萃取样品甲基汞的加标回收率达到90%~109%。     

超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

食品中真菌毒素样品前处理方法的研究进展

真菌毒素是由真菌在一定环境条件下产生的一类具有毒性的小分子次级代谢产物。真菌毒素种类多,毒性强,污染范围广,可经食物链直接或间接进入人体,危及人体健康。食品基质形态多样,成分复杂,而实际样品中真菌毒素含量低,难以直接对目标物进行分析,故高效的样品前处理技术能实现待测物的分离和富集,在实际样品的分析中尤为重要。该文主要综述了基于磁性纳米材料、石墨烯类材料、分子印迹材料、免疫亲和材料、适配体功能材料等新型分离介质的液相萃取技术、固相萃取技术、场辅助提取技术（磁性固相萃取、超声辅助提取、微波辅助提取）、免疫亲和柱法、QuEChERS法等前处理技术在食品中真菌毒素分析中的应用,并对其分析的发展趋势进行了展望。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蘑菇中咪鲜胺的残留量

建立了蘑菇中咪鲜胺残留的固相萃取一高效液相色谱（SPE-HPLC）检测方法。对提取条件、固相萃取条件及仪器参数等进行了优化。提取液经C18和PSA固相萃取柱净化、浓缩后HPLC分离,紫外225nm检测。方法的检出限为0.038mg／kg,咪鲜胺在蘑菇样品中的添加回收率为82.6%-100.3%,变异系数是1.8％-9.2%,符合农药残留检测要求。     

离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷

建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。采用离子液体并结合超声辅助萃取急性子中的化学成分,利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过考察离子液体种类及用量、p H值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率的影响,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 m L,提取液p H=7.0,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 m L/min,洗脱剂为1.5 m L甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在92.1%~108.2%之间,相关系数范围为0.9945~0.9975,检出限范围为1.8~4.5μg/m L,RSD3.9%。本方法与传统回流提取方法提取效果接近,可准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。     

化妆品分析样品前处理方法研究进展

作为与人们日常生活紧密相关的消费品之一,化妆品中禁、限用成分的分析检测,对于监控化妆品质量、保证消费者使用安全具有重要的研究意义。由于化妆品基质复杂,基体干扰严重,难以对目标物进行直接检测,因此需要采用样品前处理技术对其进行分离富集。该文综述了近年来的化妆品样品前处理方法,包括消解法、液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术、微波辅助萃取以及超声波辅助提取等,并对其发展方向进行了展望。     

样品中分子印迹固相萃取技术的最新应用进展

现代样品体系一般复杂,采用一般的分析方法对其分离富集难度较大。分子印迹聚合物的高选择性使其在复杂体系样品的净化富集中具有很强的应用潜力,本文对分子印迹聚合物作为固相萃取剂及其在色谱样品前处理方面的应用进行了综述和展望,主要包括分子印迹中空纤维萃取、分子印迹固相萃取柱萃取、分子印迹整体柱萃取、分子印迹膜萃取、搅拌棒吸附萃取、磁性材料萃取等技术,同时总结了分子印迹固相萃取技术在食品分析、环境分析以及药物与生物分析等方面的应用进展。     

磺酰脲类除草剂在水、土壤及小麦中残留分析的前处理方法研究

分别采用不同的前处理方法处理水、土壤和小麦样品。水样采用C18固相萃取小柱净化和富集;土壤样品以二氯甲烷为提取剂,超声波提取,液-液分配净化;小麦样品经二氯甲烷超声波提取,氟罗里硅土柱净化、富集。样品中磺酰脲除草剂甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆的残留量采用高效液相色谱-紫外检测器同时测定。三种磺酰脲除草剂在0.1～4.0mg·mL-1范围内线性良好,相关系数在0.9996～0.9997之间。水样、土壤样品和小麦样品的平均加标回收率分别为82.0%～107.0%、84.5%～100.6%、80.0%～98.5%,相对标准偏差在0.7%～11.2%之间。     

样品前处理-色谱在线分析农药残留的研究进展

农药残留分析的样品来源多样、基体复杂,而传统的离线样品前处理中,萃取、转移、净化、浓缩等步骤分步进行,繁琐费时、样品损失较大、精密度和重现性差,因此,发展样品前处理-色谱在线分析技术可望解决这些问题。本文综述了近年来固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、膜萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取和超临界萃取等样品前处理-色谱在线分析农药残留的研究进展,并展望了其应用前景和发展方向。引用文献54篇。     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素

本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%~121.9%,相对标准偏差为1.1%~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002~0.0560μg/kg,水体的方法检出限为0.002~0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%~160%之间,粪便样品降低为55%~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%~120%之间。已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测。     

汞的形态分析研究：Ⅱ.固相萃取预富集—液相色谱分离测定不同形态…

本文报道了固相萃取预富集处理样品继以液相色谱分离测定不同形态痕量有机汞的方法。二乙基二硫代氨基甲酸钠作络合剂及甲醇作洗脱液的预富集系统能在线富集甲基汞、乙基汞和苯基汞。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

兽药残留分析中样品前处理技术研究进展

样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,直接影响检测的结果.近年来,出现了一些新的样品前处理技术,如固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、膜萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、分子印迹、微波辅助萃取.这些技术能够有效地减少分析过程中由样品前处理过程带来的误差,具有前处理快速、简便的优点,同时可与分析仪器联用,实现分析的自动化.本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对样品前处理的前景进行了展望.     

微波消解-超声辅助萃取-ICP-AES测定沉积物中的10种金属元素

采用微波消解-超声辅助萃取体系,仅需用盐酸和硝酸对沉积物样品进行前处理,即可用ICP-AES测定沉积物样品中的10种金属元素.在最优化的实验条件下,测定值与参考值吻合,相对标准偏差均小于5％,加标回收率在92.2％～106％之间.     

固相萃取/超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺

采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测.结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%～83%和76%～81%,相对标准偏差分别为9.2%...     

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂,建立了动物肝脏中3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺）残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品溶液经提取后,采用磁性阳离子吸附剂（M-MCX）结合自动前处理装置进行净化,使用LC-MS/MS检测,同位素内标法进行定量。结果显示,M-MCX较传统混合阳离子固相萃取（MCX）柱的吸附容量高34%,而且节约了吸附材料。结合自动磁固相萃取装置,30 min内可完成8个样品的净化,方法检出限为0.01～0.1μg/kg,平均回收率为88.2%～110.5%,相对标准偏差为2.9%～10.3%。与传统柱填充式固相萃取法相比,本方法具有操作简单、快速、高效等优点,能够满足动物组织样品前处理的批量、自动化处理的需求。     

环境中除草剂扑草净残留分析方法的研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定环境中土壤、水和小麦中除草剂扑草净残留量的分析方法。采用丙酮超声提取,硅胶柱层析净化,测定土壤中扑草净残留量;水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用超声提取,甲醇∶水=1∶1(V/V)为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中扑草净的残留。结果表明:HPLC法检测扑草净的线性范围为0.5～16 mg.L-1,相关系数R2=0.9999,方法的检出限为0.0125 mg.L-1。土壤的加标回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为6.3%～6.4%;水样的加标回收率为81.7%～102.5%,相对标准偏差为4.5%～4.6%;小麦的加标回收率为88.4%～101.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。