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该文以气相色谱-质谱法测定人工尿样中的芥子气-谷胱甘肽加合物的β-裂解产物1,1′-磺酰基二(2-甲巯基)乙烷(SBMTE)。采用固相萃取(SPE)及固相支持液-液萃取(SLE)两种方法对尿样中的SBMTE进行富集净化,并对两种方法的影响因素进行了优化。采用中等极性毛细管色谱柱(DB-17MS)分离,以电子轰击源(EI)质谱选择离子模式(SIM)检测,内标法定量。结果表明,以SPE/GC-MS方法检测,SBMTE在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 4,检出限(LOD)为0.1μg/L,回收率大于90%;以SLE/GC-MS方法检测,SBMTE在2~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 8,检出限为0.5μg/L,回收率大于90%。SPE方法适用于直接检测空白尿样中添加SBMTE或芥子气染毒真实尿样还原后样品的进一步净化处理,SLE方法可应用于芥子气染毒后真实尿样的确证检测和溯源性检测。 相似文献
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建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9.5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量。检出限为0.10μg/kg。在添加浓度0.5~5.0μg/kg范围内,平均添加回收率在66.4%~82.4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3.5%~5.9%之间;批间(CV)在2.2%~4.8%之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0.002~0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。 相似文献
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建立了黄酒中甜蜜素残留的固相萃取-液相色谱/串联质谱法(SPE—LC/MS/MS)测定方法。黄酒样品用水稀释后,弱阴离子(WAX)固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱。采用HypersilGold C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,以电喷雾离子源负离子模式(MRM)定性、定量测定甜蜜素。甜蜜素在10~500μg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9995。取有代表性的阴性样品进行添加回收试验,在0.5—5.0mg/L范围内,回收率为81.1%-88.2%,相对标准偏差为3.65%~5.21%,方法的定量检测限为0.5mg/L。该方法净化效果好,检测灵敏度高,能同时完成黄酒中甜蜜素的定量和定性分析。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸菜克多巴胺 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00mg/L和0.012~4.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素 总被引:41,自引:3,他引:38
报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%-5.55%,检出限为0.05-1.27 μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2 相似文献
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超声-微波协同萃取分离、气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了常温常压条件下超声-微波协同萃取分离、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤样品中微量多环芳烃的方法,结果表明:在土壤含水量和无机盐质量分数分别为10%和6%时,以正已烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液40mL作萃取溶剂,采用100W微波辐射功率(超声振动功率固定为50W)萃取9min,模拟土壤样品中多环芳烃平均回收率可达86.9%,其相对标准偏差为3.6%;通过与索氏抽提、高压密闭微波和开放式微波、直接超声波和间接超声波等萃取方法相比,证明此方法具有样品容量大、萃取时间短、萃取效率高、重现性好等优点。 相似文献
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液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因 总被引:4,自引:0,他引:4
应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间及料液pH值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法。优化的实验条件为:料液pH值12.0,萃取溶剂为5μL邻苯二甲酸二丁醅,萃取时间40min,搅拌速度80r/min。方法的线性范围为0.2-5mg/L;检出限为0.1mg/L;相对标准偏差小于6.3%。通过液相微萃取后,能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。 相似文献
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