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101.
正交试验法水解合成乙烯基硅烷混合环体 总被引:1,自引:0,他引:1
采用L9(3^4)正交试验法,研究了影响混合单体水解合成乙烯基环体的因素,通过对试验结果的分析找出水解合成乙烯基混合环体的最佳条件。 相似文献
102.
热水解离子色谱法测定岩石样品中的氯和硫 总被引:9,自引:0,他引:9
研究开发了一种热水解离子色谱法测定岩石样品中的氯和硫的方法技术。所研究开发的方法具有灵敏、高效、无干扰和准确的特点。实验研究和选择了热水解离子色谱测定的最佳工作条件。用测定的方法对6个国家一级岩石地球化学标准物质GSR1-6进行了分析测定,并在研究我国东部上地壳区域元素丰度实践中测定了2000件岩石样品。测定结果表明,测定值与标准物质的标准值一致。该方法的检出限分别国;氯31×10^-6。方法的精密度(RSD,%)对氯含量水平为40×10^-6,硫酸根含量水平180×10^-6时分别为6.1%和3.0%。 相似文献
103.
以廉价易得的苦参碱为起始原料,经过开环、酯化反应、水解等步骤,得到4-((3aS,3aS,10aR)-2-(叔丁氧基羰基)十氢-(1H,4H)-吡啶并[1,6]萘啶-1-基)丁酸(5)。5再经过Curtius重排反应,得到叔丁基(1R,3aS,3aS,10aR)-1-(3-(((苄氧基)羰基)氨基)丙基)八氢-(1H,4H)-吡啶并[1,6]萘啶-2(3H)-羧酸叔丁酯(6)。然后,6脱去Cbz基团得到(1R,3aS,3aS,10aR)-1-(3-氨基丙基)八氢-(1H,4H)-吡啶并[1,6]二氮杂萘-2(3H)-羧酸叔丁酯(7),最后,7脱去Boc基团成功得到苦参碱衍生物的重要中间体3-((1R,3aS,3aS,10aR)-十氢-(1H,4H)-吡啶并[1,6]萘啶-1-基)丙-1-胺(8),总收率28%。目标化合物和中间体的结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS确证。
相似文献
104.
为了寻找高效、毒性小的抗肿瘤药物,设计并合成了一系列新型的喹唑啉衍生物,其结构经1H NMR、 13C NMR、 IR、 MS(ESI)和元素分析表征。采用细胞增殖抑制实验法(MTT法)测定了化合物3a~10c对人盲肠腺癌细胞(HCT-8)、人肝癌细胞(HepG2)、人肺癌细胞(A549) 和人高转移性肝癌细胞(MHCC-97H)的体外抑制活性。结果表明:4-位为氨基苯甲基丙二酸二甲酯时(3a~6c),化合物的肿瘤抑制作用比其相应水解产物(7a~10c)更强;氨基在苯甲基丙二酸二甲酯间位时,抑制活性明显优于对位取代。其中,5c对HCT-8、 A549及MHCC-97H的抑制活性较显著,IC50值分别为13.613 μmol/L, 13.578 μmol/L和25.804 μmol/L。
相似文献
105.
106.
使用金属辅助化学刻蚀(MACE)法与水热法,改变贵金属粒子的刻蚀时间,制备不同n型多孔硅/TiO_2纳米线光阳极。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对光阳极样品进行表征,结果显示多孔硅宏孔的尺寸会随着刻蚀时间延长而增大,由0.1μm变化到0.4μm,多孔硅表面长有TiO_2纳米线为金红石相及少量锐钛矿相。测试结果显示刻蚀35 min的多孔硅/TiO_2样品具有最高的减反射率,在模拟太阳光下具有较高的光电流(光电流密度)活性,且在1.5 V外加偏压下具有最高的光电催化活性。这是由于刻蚀35 min的多孔硅基底具有优异的减反射性能,同时多孔硅与Ti O_2纳米线复合形成光阳极之后具有异质结效应和窗口效应,使得多孔硅/TiO_2纳米线光阳极具有优异光电化学性能。 相似文献
107.
建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0~10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1% ~87.3%之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7%,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求. 相似文献
108.
以玉米秸秆为研究对象,经过2%硫酸预处理后,利用果胶酶、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶三种酶协同酶解,以提高玉米秸秆的酶解产糖量。结果表明:当酶解时间为48h,果胶酶、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶分别为45U/mL、30U/mL、60U/mL时,葡萄糖、木糖和酶水解得率分别为67.83%、3.25%、73.65%,相比纤维素酶单一酶解的葡萄糖、木糖和酶水解得率分别提高了65.04%、20.82%、65.06%。分步糖化发酵5天后,相比单一酶解发酵乙醇含量提高了72.5%。说明利用三种酶复合处理,能明显提高酶解产糖量。研究结果为玉米秸秆转化为可发酵糖技术的研究提供重要参考。 相似文献
109.
110.
以头孢氨苄(cephalexin)为原料合成锌和镍配合物,得到了2种新的单核配合物:[Ni(cepha)2]·6H2O (1)和[Zn(cepha)2]·6H2O(2)(cepha=cephalosporoate),通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射分析等方法表征1和2的结构,并通过X射线单晶衍射分析确定配合物的结构。配合物1和2均为正交晶系,空间群为P22121。头孢氨苄(cephalexin)在配位过程中发生水解产生头孢菌素中间体(cepha)并参与配位。金属离子与cepha形成六配位扭曲八面体几何构型,且通过分子间氢键将配合物进一步组装成三维网格结构。通过MTT法测定头孢氨苄、醋酸盐和配合物对乳腺癌细胞(MCF-7)和人肝癌细胞(HepG-2)的体外抗肿瘤活性,结果表明配合物1和2对MCF-7和HepG-2癌细胞均具有一定的抑制增殖活性。 相似文献