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| 酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯 | |
| 引用本文： | 宋光林,郭鹏然,李晋庆,潘佳钏,罗运军,潘灿盛.酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯[J].分析化学,2015,43(6). |
| 作者姓名： | 宋光林 郭鹏然 李晋庆 潘佳钏 罗运军 潘灿盛 |
| 作者单位： | 1. 北京理工大学材料学院,北京100081;贵州省分析测试研究院,贵阳550002 2. 中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广州,510070 3. 北京理工大学材料学院,北京,100081 |
| 基金项目： | 科技部创新方法专项项目，国家自然科学基金，贵州省省长基金项目，国际科技合作专项，广州珠江科技新星专项(No.2012J2200054)资助 This work was supported by the Innovation Method Fund of China，the National Natural Science Foundation of China，the Pearl River Science and Technology Star Fund |
| 摘 要： | 建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0～10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1％ ～87.3％之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7％,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求. |
| 关 键 词： | 四氯化钛 酸水解 三氯乙酰氯 离子色谱法 |
Determination of Trichloroacetyl Chloride in Refine Titanium Tetrachloride by Acid Hydrolysis and Ion Chromatography |
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| SONG Guang-Lin,GUO Peng-Ran,LI Jin-Qing,PAN Jia-Chuan,LUO Yun-Jun,PAN Can-Sheng.Determination of Trichloroacetyl Chloride in Refine Titanium Tetrachloride by Acid Hydrolysis and Ion Chromatography[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2015,43(6). | |
| Authors: | SONG Guang-Lin GUO Peng-Ran LI Jin-Qing PAN Jia-Chuan LUO Yun-Jun PAN Can-Sheng |
| Abstract: | |
| Keywords: | Titanium tetrachloride Acid hydrolysis Trichloroacetyl chloride Ion chromatography |
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