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131.
建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾在25 ℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理,在SP-2560气相色谱柱(100 m×0.25 mm×0.20 μ m)上进行55 min程序升温测定DHA含量。DHA在5.0~300 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg/L时目标峰峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、1.2%和1.1%。方法检出限为2 mg/kg,回收率为90.4%~93.5%。该法用于实际样品的检测,结果令人满意。 相似文献
132.
133.
合成了一种新颖的锌离子荧光探针N’(2-羟基苄基)-4-(2-羟基苯亚甲基胺)-苯甲酰肼(HHB),该探针本身的荧光较弱,但当它与Zn2+配位时荧光增强,在475 nm处产生一较宽的发射光谱,量子产率f=0.59 (λex=370 nm)。该化合物对Zn2+具有良好的选择性能,环境生物体系中大量存在的碱金属和碱土金属离子K+,Na+,Mg2+和Ca2+以及过渡金属离子Mn2+,Co2+,Ni2+ 和 Cu2+ 等对Zn2+的检测没有明显影响。在生命体系的pH值范围(6.8~7.7),配合物HHB显示出对Zn2+检测较高的灵敏度。作为比较文中还研究了HHB水解的主要产物4-氨基苄腙-水杨醛(HB)对Zn2+的识别与传感性能。 相似文献
134.
合成了4种新的糖胺 金属配合物,分别为[Ni(HL) (H2 O) 2 ]2 Cl2 ·CH3OH·2H2 O ,[Cu(HL) ]2 Cl2 ·CH3CH2 OH·3H2 O ,[Zn(HL) ]2 Cl2 ·H2 O ,[Co(HL) (H2 O) (OH) ]2 Cl2 ·CH3OH·2H2 O (HLN ,N′ 二βD 葡萄糖基乙二胺) ,并用元素分析、红外、紫外、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。结果表明,Ni(Ⅱ) ,Co(Ⅲ)配合物为八面体构型,而Cu(Ⅱ) ,Zn(Ⅱ)配合物为四面体构型。最后研究了其对对硝基苯吡啶甲酸酯(PNPP)催化水解的催化速率常数。 相似文献
135.
136.
微波辅助的金属氯化物Lewis酸催化纤维素水解 总被引:5,自引:2,他引:3
研究了微波辐射下四种金属氯化物Lewis酸的催化纤维素酸水解反应性能,发现CuCl2的催化性能最好。反应温度、反应时间、微波功率、催化剂用量和酸种类对纤维素水解转化率、葡萄糖和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的选择性均有明显影响。与传统热反应相比,微波辐射明显加快纤维素酸水解速率,提高葡萄糖的选择性。0.5g纤维素和15g水,在微波功率800W,温度到达225℃时立即停止反应的条件下,当CuCl2用量为0.05mmol时,纤维素转化率和葡萄糖选择性达72.6%和62.3%;当CuCl2用量为0.15mmol时,5-HMF的选择性最高为13.2%;当CuCl2用量为0.30mmol时,纤维素的转化率高达90.6%,但葡萄糖选择性只有6.7%。 相似文献
137.
对1,2-二甲基咪唑啉的合成进行了详细研究. 以甲胺水溶液和2-溴乙胺氢溴酸盐(1)为原料进行反应, 在两种原料物质的量之比为5∶1, 缓缓回流12 h的条件下, 得到N-甲基乙二胺(2), N-甲基乙二胺经过乙酸化得到N-甲基-N,N′-二乙酰基乙二胺(3), 然后, N-甲基-N,N′-二乙酰基乙二胺和氧化钙在高温下关环得到1,2-二甲基咪唑啉(4). 并对所得到的产物1,2-二甲基咪唑啉经元素分析, 1H NMR, IR和GC-MS得到了表征. 相似文献
138.
气相色谱-质谱法检测饮用水新生含氮消毒副产物氯代乙酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法检测饮用水中新生致突变含氮消毒副产物(N-DBPs)二乙酰胺(DCAcAm)和三乙酰胺(TCAcAm)的分析方法.考察了GC/MS和GC/ECD两种检测仪器及不同样品前处理技术对氯代乙酰胺(CAcAms)的检测效果.对比发现,酸催化水解+GC/ECD的分析方法容易受其它消毒副产物(DBPs)的影响,直接液液萃取(LLE)+GC/MS更适合CAcAms的分析;乙酸乙酯(ETAC)的萃取效果优于DBPs分析常用萃取剂甲基叔丁基醚(MTBE).在选定条件下,DAcAm和TAcAm在10~1000 μg/L的范围内线性关系良好,r>0.9995; 方法回收率在82.0%~111.9%之间;RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1 μg/L. 相似文献
139.
酶作用机制的模糊以及影响异相体系因素的大量存在, 使得纤维素水解的酶催化过程高度复杂, 很难为之建立理论模型. 采用非理论模型人工神经网络模拟和预测了纤维素酶水解反应, 并与常用的响应面模型进行了比较. 选取加酶量 X1, 底物浓度 X2 和反应时间 X3 作为自变量, 还原糖浓度 Y1 和原料转化率 Y2 作为响应值. 结果表明, 人工神经网络模型比响应面模型更适合作为研究纤维素酶水解的动力学工具. 在模拟过程中, 除中心试验点外, 只有 1 个试验点上人工神经网络模拟值 Y2 产生的误差大于响应面模型. 在预测过程中, 人工神经网络模型的预测值都比响应面模型更接近实验值. 相似文献
140.