乳化法—火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌

用乳化剂ＯＰ将奶粉乳化成稳定的乳浊液，喷入空气－乙炔火焰中，以标准加入法测定锌，测定结果与灰化法一致，方法简便，准确。     

光度法测定奶粉中铁

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是用作金属指示剂和显色剂的常用试剂。由于其水溶性较差,在检测过程中常加入有机溶剂或表面活性剂[1-3]。本文采用非离子表面活性剂OP作增溶剂,研究了铁(Ⅱ)与PAN的显色条件,在760 nm测定波长附近试剂及大多数金属离子的配合物无吸收,无须进行掩蔽可直接测定微量铁。该方法选择性高,操作简便,快速,用于奶粉中铁的测定,铁(Ⅱ)的质量浓度在0~60μg/25 mL范围内符合比耳定律,配合物的表观摩尔吸光率为1.5×104L·mol-1·cm-1。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计;pHS-3C型pH计。铁(Ⅱ)标准溶液:10 mg·L-…     

钙黄绿素蓝荧光法测定食品中的微量锌（Ⅱ）

本文研究了在ＣＴＭＡＢ存在下，用钙黄绿素蓝荧光法测定食品中的微量锌（Ⅱ）的实验条件。在本实验条件下，Ｚｎ（Ⅱ）与钙黄绿素蓝生成１：１的配合物使钙黄绿素蓝的荧光增强，最大激发波长和最大发射波长分别为３５３ｎｍ和４４０ｎｍ。     

反相高效液相色谱法测定强化奶粉中β-胡萝卜素含量

采用碱皂化石油醚提取,Kromasil C18柱分离,以甲醇∶氯仿=75∶25等度淋洗,二极管阵列检测器检测,测定了强化奶粉中β-胡萝卜素含量.对最佳皂化用碱量、皂化时间、α、β-胡罗卜素及β-胡罗卜素异构体分离条件进行了探索.该方法回收率为91.6%~96.3%,其标准偏差、变异系数分别为1.64%及1.76%.方法简便、快速,精密度及准确度在允许范围内,适用于奶粉中β-胡罗卜素的测定.     

非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌

用非完全消化法处理奶粉样品，建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明，加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙，用吸收法测定镁、铁和锌。以Sr^2 作为测定钙、镁的释放剂。对样品消解每件及干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．4％，加标回收率在98．8％～102．0％之间。方法简便、准确。     

油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定

建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0.1 g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83~142μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25~500μg/L(R2>0.9990)。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250~1000μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%~13.2%(n=6)。此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。     

冷原子—无色散原子荧光光谱法测定奶粉中汞的有关问题的探讨

本文第一次提出汞样品经硝酸消化后，汞（Ｈｇ）与氮氧化物（ＮｘＯｒ）形成络合物，在经典的加氯化亚锡（ＳｎＣｌ２）还原时，生成Ｈｇ与ＮＯ并能同时逸出，确定了Ｈｇ与ＮｘＯｒ存在配位关系，对汞的测定在数学计量上增加到１．５倍，结果表明，应用五氧化二矾消化奶样品能如实反映这一关系，并精确地得出其汞含量，在联合国环境规划署和粮食农业及世界卫生组织食品污染联合监测计划的第八届铅，镉，汞的分析质量保证中，应用本法     

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。