油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定 |
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引用本文: | 傅武胜,吴少明,华娟,吴永宁,唐昌东,方勤美.油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定[J].分析化学,2014(4):469-474. |
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作者姓名: | 傅武胜 吴少明 华娟 吴永宁 唐昌东 方勤美 |
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作者单位: | 福建省人兽共患病研究重点实验室福建省疾病预防控制中心;福建医科大学药学院;食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福州大学;福建省产品质量检验研究院;福建农林大学食品科学学院;卫生部食品安全风险评估重点实验室国家食品安全风险评估中心;福建省农科院生物技术研究所; |
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基金项目: | 国家自然基金(No.81172671);卫生部公益性科研专项课题(No.200902009);福建省杰出青年基金(No.2011J06011);福建省医学创新课题(No.2011-CX-21);supported by the National Natural Science Foundation of China(No.81172671);by Medical Elite Cutivation Program of Fujian P.R.C |
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摘 要: | 建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0.1 g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83~142μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25~500μg/L(R2>0.9990)。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250~1000μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%~13.2%(n=6)。此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。
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关 键 词: | 脂肪酸 3-氯-1 2-丙二醇单酯 3-氯-1 2-丙二醇双酯 2-氯-1 3-丙二醇单酯 2-氯-1 3-丙二醇双酯 食用植物油 奶粉 气相色谱-质谱法 固相萃取法 |
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