开放骨架磷酸铝AlPO4-12的晶化过程

以乙二胺为结构导向剂,在200℃加热物质的量组成为nAl₂O₃:nP₂O₅:n_en:nH₂O=1:1:2:226的初始混合物(en=乙二胺),合成了三维开放骨架磷酸铝化合物AlPO₄-12。用X-射线衍射、元素分析、pH测量、液体核磁共振以及电喷雾质谱研究了其晶化过程。依据质谱数据,开发了一个系统枚举在晶化过程中可能生成的小结构单元分子式的方法。研究发现在AlPO₄-12的晶化过程中经历了层状磷酸铝UiO-15和UiO-13中间相,液相中Al物种的浓度极低,在晶化过程中生成的小结构单元中P-OH逐渐增多,乙二胺分子逐渐质子化,在晶化过程中生成了磷酸铝的4元环和6元环。用电喷雾质谱研究晶化过程中的液相可以获得小结构单元的结构和组成信息。     

基于2-苯基-4-喹啉酸及双咪唑类配体的钴(Ⅱ)配合物的合成、表征、磁性和电化学性质

利用2-苯基-4-喹啉酸、苯-1,4-双(咪唑基-1-甲基)和乙酸钴在二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中反应,得到配合物[Co(pqba)2(biyb)](1)(Hpqba=2-苯基-4-喹啉酸,biyb=苯-1,4-双(咪唑基-1-甲基))。采用元素分析、红外光谱、X单晶衍射结构分析、热重分析等方法对配合物进行了表征和结构测定。配合物1属单斜晶系,C2/c空间群。配合物1中的biyb配体采用双齿桥链模式连接金属钴离子首先形成一维"之"字链,通过π…π堆积作用,进一步拓展为二维超分子结构。循环伏安法测试结果说明配合物1的电解过程为准可逆过程。磁化率测量表明,配合物1具有反铁磁性质。     

高质量NaNdF4六方棱柱纳米棒的水热形貌控制合成及发光性质

采用水热法在温和的条件下合成了具有规则外形的六方棱柱状NaNdF₄纳米棒。X射线衍射（XRD）分析表明：产物为纯六方相NaNdF₄,场发射扫描电镜（SEM）分析表明产物形貌为棱柱状纳米棒,长约为550nm,棒的端部呈规则六边形,边长约为85nm。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和选区电子衍射（SD）显示所得样品为良好的单晶。NaNdF₄晶体的生长动力学过程表明：螯合剂（EDTA-Na₂）与稀土金属离子间的螯合作用受pH值影响,导致成核速度变化,进而影响NaNdF₄纳米晶的最终尺寸和形貌。室温下的NaNdF₄纳米棒的发光峰位于红外光范围（λ=892,1058,和1342nm）,其最强发射峰位于1058nm,对应于Nd³⁺的⁴F_3/2→⁴I_11/2f-f跃迁。     

石墨烯的边界效应在电化学生物传感器中的应用

石墨烯是由底面和边界组成的,这种独特的结构赋予石墨烯很多特殊的性质,如边界上的异相电子转移速率、电容量、局域态密度和结构缺陷、功能性基团等均高于石墨烯的底面,这些固有特征对石墨烯的电化学性能有极大的促进作用,是边界效应的具体体现。本文在阐述石墨烯电化学性能边界效应的基础上,对具有不同形貌特征的石墨烯,如石墨烯纳米片、纳米毯、片晶、纳米墙、纳米纤维、纳米带、量子点等在电化学生物传感领域的具体应用进行了综述和展望。     

气相色谱法检测月饼中的脱氢乙酸

应用硫酸锌试剂沉淀月饼样品中的蛋白,乙醚提取样品中的脱氢乙酸,建立了Rtx-5弱极性毛细管柱-气相色谱分离检测月饼中的脱氢乙酸的方法。经方法验证,方法的检出限为0.24μg/mL,定量下限为0.32μg/mL,在0.0～0.5 mg/mL浓度范围内脱氢乙酸的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r2=0.999 5,加标回收率在87.9%～94.4%之间,测定结果的相对标准偏差为2.5%(n=12)。该方法样品处理简单,适合月饼中脱氢乙酸的定量分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法鉴别十字花科植物中硫代葡萄糖苷

建立超高效液相色谱–串联质谱法鉴别十字花科植物中硫代葡萄糖苷的分析方法。采用70%甲醇水溶液提取白芥种子中的硫代葡萄糖苷,通过反相C18柱分离,电喷雾–离子阱–飞行时间质谱测定。利用硫代葡萄糖苷二级质谱裂解产生的m/z 195,241,259,275,291特征离子和伴随产生的80,162,163,196,242 Da中性分子丢失规律,共鉴别出5种硫代葡萄糖苷。     

硅胶-氰丙基复合固相萃取柱分离原油中饱和烃及芳烃组分

探讨了硅胶-氰丙基(SiO2/C3-CN,(1 g/0.5 g,6 mL))复合固相萃取柱分离与净化原油中饱和烃和芳烃组分的方法。结果表明:SiO2/C3-CN复合固相萃取柱较单一硅胶(SiO2)小柱的分离效果好,仅使用4.5 mL正己烷和4.5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗脱即可实现饱和烃和芳烃组分的完全分离与满意回收(回收率分别为98%和99%);而单一硅胶小柱存在低环数芳烃化合物(如萘及其甲基系列、苊等)与饱和烃组分的共洗脱现象。通过对原油实物样品的测定,饱和烃和芳烃组分在硅胶-氰丙基复合柱上经正己烷、正己烷-二氯甲烷(体积比1∶1)的洗脱行为与标准混合液完全一致,该方法实用可靠、流程简单、试剂消耗少、精密度良好(RSD为4.2%～8.5%),适用于石油样品中饱和烃和芳烃组分的定量分析。     

金属-有机框架色谱固定相的研究进展

金属-有机框架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs),又称为多孔配位聚合物(Porous Coordination Pol-ymers,PCPs),是一类由金属离子与多齿有机配体通过配位键组装形成的网状结构的配位聚合物。由于具有比表面积高、热稳定性、机械稳定性和化学稳定性好和孔的可调性等特性,使其分析化学领域表现出了诱人的应用前景。本文综述了所有有关金属-有机框架色谱柱的研究进展。主要从色谱柱的类型方面进行论述,分析了不同类型色谱柱的优缺点。重点介绍了几种金属-有机框架色谱柱对芳香烃和烷烃的分析,并对MOFs色谱柱的发展方向和应用前景进行了展望。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。     

粮谷中8种痕量真菌毒素的定量分析方法

建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈振荡液液分配提取,取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法,8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%～123%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.3%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于粮谷中真菌毒素的检测。