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以乙二胺为结构导向剂,在200℃加热物质的量组成为nAl2O3:nP2O5:nen:nH2O=1:1:2:226的初始混合物(en=乙二胺),合成了三维开放骨架磷酸铝化合物AlPO4-12。用X-射线衍射、元素分析、pH测量、液体核磁共振以及电喷雾质谱研究了其晶化过程。依据质谱数据,开发了一个系统枚举在晶化过程中可能生成的小结构单元分子式的方法。研究发现在AlPO4-12的晶化过程中经历了层状磷酸铝UiO-15和UiO-13中间相,液相中Al物种的浓度极低,在晶化过程中生成的小结构单元中P-OH逐渐增多,乙二胺分子逐渐质子化,在晶化过程中生成了磷酸铝的4元环和6元环。用电喷雾质谱研究晶化过程中的液相可以获得小结构单元的结构和组成信息。 相似文献
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以乙二胺为结构导向剂,在200℃加热物质的量组成为nAl2O3:nP2O5:nen:nH2O=1:1:2:226的初始混合物(en=乙二胺),合成了三维开放骨架磷酸铝化合物AlPO4-12。用X-射线衍射、元素分析、pH测量、液体核磁共振以及电喷雾质谱研究了其晶化过程。依据质谱数据,开发了一个系统枚举在晶化过程中可能生成的小结构单元分子式的方法。研究发现在AlPO4-12的晶化过程中经历了层状磷酸铝UiO-15和UiO-13中间相,液相中Al物种的浓度极低,在晶化过程中生成的小结构单元中P-OH逐渐增多,乙二胺分子逐渐质子化,在晶化过程中生成了磷酸铝的4元环和6元环。用电喷雾质谱研究晶化过程中的液相可以获得小结构单元的结构和组成信息。 相似文献
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以1,4-丁二胺(BDA,C4H12N2)为结构导向剂,在水热条件下合成了一例新型三维阴离子开放骨架磷酸铝化合物[C4H14N2][Al4P5O19OH](AlPO-BDA),用单晶X-射线衍射确定了其结构,并用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),热重以及元素分析等进行了表征。该开放骨架在[100]和[010]方向上分别具有8和12元环的椭圆形孔道,并相互交叉形成联通的二维孔道系统。以1,6-己二胺(HDA)、1,5-戊二胺(PDA)或2-甲基1,5-戊二胺(MPMD)为结构导向剂,在水热条件下也可得到与AlPO-BDA非常类似的开放骨架拓扑结构,表明这些有机胺在一定的条件下和1,4-丁二胺具有相同的拓扑结构导向作用,但有机胺的尺寸和形状对开放骨架的结晶学对称性及孔道形状有显著的影响,有机胺分子中N-N之间的距离同开放骨架的理论表面积和孔自由体积存在明确的相关性。 相似文献
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以1, 4-丁二胺(BDA, C4H12N2)为结构导向剂, 在水热条件下合成了一例新型三维阴离子开放骨架磷酸铝化合物[C4H14N2][Al4P5O19OH](AlPO-BDA), 用单晶X-射线衍射确定了其结构, 并用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM), 热重以及元素分析等进行了表征。该开放骨架在[100]和[010]方向上分别具有8和12元环的椭圆形孔道, 并相互交叉形成联通的二维孔道系统。以1, 6-己二胺(HDA)、1, 5-戊二胺(PDA)或2-甲基1, 5-戊二胺(MPMD)为结构导向剂, 在水热条件下也可得到与AlPO-BDA非常类似的开放骨架拓扑结构, 表明这些有机胺在一定的条件下和1,4-丁二胺具有相同的拓扑结构导向作用, 但有机胺的尺寸和形状对开放骨架的结晶学对称性及孔道形状有显著的影响, 有机胺分子中N-N之间的距离同开放骨架的理论表面积和孔自由体积存在明确的相关性。 相似文献
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以3-甲氨基丙胺为结构导向剂,在水热条件下合成了1个具有三维开放骨架结构的微孔磷酸铝化合物[C4N2H14][H2Al3P3O14](1),并通过X射线单晶衍射确定了其结构,用粉末X射线衍射(PXRD)、热重(TG)、元素分析(ICP及CHN)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征.结果表明,化合物1属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.59839(11)nm,b=0.99402(6)nm,c=1.82261(11)nm,V=2.8958(3)nm3.化合物1的无机骨架由铝氧多面体(AlO5/AlO6)和磷氧四面体(PO4)严格交替连接构筑而成,形成了在[010]方向上具有一维十元环孔道的三维阴离子开放骨架.每个P原子通过桥氧原子与相邻的4个Al原子相连,而Al原子除了通过桥氧原子与相邻的4个P原子相连之外,还通过羟基的桥氧原子与1个或2个Al原子相连,分别形成五配位和六配位的Al.化合物1在550℃空气或氧气气氛下灼烧5 h后转变为具有ATV分子筛结构的微孔磷酸铝分子筛AlPO4-25,且一直稳定到800℃. 相似文献
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