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应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量。方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0~468.8 pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%~109.4%,相对标准偏差小于10%。测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16 ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41 ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22 ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25 ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行。 相似文献
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搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱法快速测定空气中多环芳烃 总被引:2,自引:0,他引:2
利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌子作为大气被动采样器,建立了搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱联用法(SBSE-TD-GC/MS/MS)快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面涂渍标准样品,待溶剂挥发后放于脱附管内,在多反应监测模式(MRM)下,对多环芳烃子离子、碰撞能量、热脱附参数(脱附温度300℃,冷阱捕集温度-60℃和脱附时间6 min)等条件进行了优化,并建立标准曲线;以12种氘代同位素PAHs为内标,建立了多窗口下16种美国环保署优先检测多环芳烃的分析方法,方法回收率在45.1%~109%之间,检出限为0.020~0.054 ng。利用本方法对模拟燃煤前后室内大气中悬挂搅拌子中的多环芳烃进行了被动吸附与检测,燃煤前后室内大气样品中16种多环芳烃含量分别为4.24~5.32 ng和172~200 ng。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。 相似文献
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限(0.01~0.15 μg/L)和定量限(0.03~1.5 μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1~0.8 μg/L和0.3~3.5 μg/L),并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%~15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%~82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%~111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%~18.4%,采样空白含量范围为未检出~44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出~36.5 pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 相似文献
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建立了索氏提取-硅胶柱和凝胶柱净化/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物叶片中多环芳烃的分析方法。叶片中的多环芳烃经二氯甲烷-正己烷(体积比1∶1)索氏提取,提取液采用硅胶柱和凝胶柱两步净化(手填硅胶柱和GPC柱)后,进行GC-MS测定,根据保留时间和特征离子进行定性,内标法定量。方法检出限为0.025 1~5.80 ng/g,加标回收率为82.2%~130%,相对标准偏差不大于11%。该方法能有效去除植物叶片中的色素与油脂,适用于植物叶片中多组分多环芳烃的痕量分析,为测定植物组织内多环芳烃的含量提供了技术支撑。 相似文献
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采用液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃。样品经二氯甲烷液液萃取后,使用固相萃取技术进行纯化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。16种多环芳烃在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在5.0~30μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.6%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~5.3%之间。 相似文献
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研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r~20.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg~(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。 相似文献
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二级热脱附-气相色谱-质谱联用测定大气可吸入颗粒物中的16种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法。对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化。实验结果表明,方法的检出限为0.14~0.42 ng/m3,平均加标回收率为52.7%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为8.0%~18.4%。与传统方法相比,该方法的样品前处理时间短、有机溶剂的使用量少,是对人体及环境友善的检测技术。该方法已应用于32份实际大气颗粒物样品的分析。 相似文献
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对颗粒物中常见有机污染物组成、来源及其分析技术进行总结。介绍了常见有机污染物的滤膜采样技术、前处理技术(溶剂萃取和热脱附)和色谱检测技术及所存在的问题。热脱附气相色谱–质谱联用技术在同时测定大气颗粒物中多环芳烃、正构烷烃等半挥发有机物方面具有明显优势。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定。在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0~200.0 μg/L(r2 ≥ 0.992 5);检出限(S/N=3)为0.3~1.0 μg/kg;在不同浓度(1、3、10 μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4%~72.8%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0%~7.4%,日间RSD(n=6)为8.5%;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3%~116%,日内RSD(n=6)为0.10%~6.1%,日间RSD(n=6)为1.2%~7.5%。该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(10)
提出了家用豆浆机中18种多环芳烃(PAHs)迁移量的气相色谱-串联质谱法。取食品模拟液1 L在豆浆机正常运行下迁移60 min,迁移溶液经活化的C18固相萃取柱净化,用正己烷5 mL以3 mL·min-1的速率洗脱。净化液经无水硫酸钠干燥后,采用Agilent DB-17MS色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。18种多环芳烃的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.3~2.0 ng·L-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在78.5%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.9%~12%之间。 相似文献
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。 相似文献
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大流量PUF采样-气相色谱质谱联用测定广州市大气中多环芳烃 总被引:1,自引:1,他引:1
采用PS-1型大流量聚氨酯泡沫(PUF)大气采样器,采集了2004年夏季5、6、7三个月广州市区和郊区两个采样点20个大气样品,用气相色谱-质谱联用仪测定了其中16种多环芳烃的含量。结果表明,广州夏季市区和郊区大气中16种多环芳烃(气相和颗粒相)(∑16-PAHs)浓度范围分别为49.33~329.37ng/m3和30.11~97.97ng/m3,市区与郊区∑16-PAHs平均浓度分别为144.25ng/m3和58.79ng/m3,市区明显要高于郊区;市区和郊区苯并[a]芘(BaP)平均浓度分别为1.17ng/m3和0.76ng/m3,均未超过国家空气质量标准。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃。样品用环己烷萃取,经凝胶渗透色谱净化处理后,采用HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.3~9.5μg·kg-1之间。在0.01,0.05,0.1mg·kg-1添加水平下,16种多环芳烃的加标回收率在70.1%~111%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%~9.4%之间。 相似文献
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北京近郊土壤中痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究 总被引:24,自引:0,他引:24
利用超声提取、吸附色谱分离以及气相色谱和气-质谱联用的方法对土壤中痕量半挥发性有机污染物进行了提取、分离以及定性定量分析。优化了硅胶和弗罗里土吸附净化正构烷烃和多环芳烃以及有机氯农药和酞酸酯类化合物的分离条件。正构烷烃、多环芳烃、有机氯农药和酞酸醑的平均回收率分别为82%-105%、103%~110%、94%-117%和86%-l14%;检出限分别为3—22、3—42、0.004—0.088和10—220ng/g;相对标准偏差均小于15%。本方法用于分析北京近郊土壤中的上述有机污染物,经质量控制分析,结果可靠。 相似文献