激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在涂料重金属分析中的应用

将激光剥蚀进样技术(LA)与ICP-MS检测器联用,并将这一新技术应用在涂料重金属元素的检测上,通过优化LA和ICP-MS参数,并采用双气流校正技术,以13C、103Rh为双内标,有效地改善了信号强度和稳定性,同时对Hg的记忆效应进行研究,最终建立了LA-ICP-MS法测定涂料中Cr、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb元素的定量分析方法,样品测定结果与湿法消解ICP-OES法基本吻合。     

高效毛细管电泳-电化学检测滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED) 同时测定滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、氧化电位、分离电压和进样时间等试验参数对分离检测的影响.在最佳试验条件下,工作电极为直径 300 μm 的碳圆盘电极,检测电位为 0.95 V(vs.SCE),缓冲液为50 mmol·L-1 硼砂-硼酸溶液(pH 8.0),分离电压为 17 kV,上述两组分在 7 min 内即可实现分离.盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶在三个数量级的范围内呈线性,检出限(S/N=3)分别为 7.0×10-5g·L-1和3.0×10-5g·L-1,回收率在 97.0%～98.0%之间.     

ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分

建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法。利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生。钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0．001％-20．00％之间,检出限为0．001-0．030μg／mL,回收率为97％-110％。该方法减少了高纯物质的使用。     

毛细管电泳—电化学检测山楂中的活性成分

首次采用毛细管电泳—电化学检测法（CE-ED）同时测定山楂中的6种活性成分：表儿茶素，山奈酚，氯原酸，4-羟基苯甲酸，槲皮素和原儿茶酸的含量。考察了缓冲液酸度和浓度、检测电位、分离电压和进样时间等实验参数对分离检测的影响。在最佳实验条件下，工作电极为直径300µm的碳圆盘电极，检测电位为+0.95V(vs. SCE), 缓冲液为60mmol/L 硼砂—硼酸溶液（pH=8.7）, 分离电压16kV,上述六组分在21 min 内即可实现分离。六种组分在三个数量级的范围内呈良好线性关系，检测下限（S/N=3）范围为3.0×10^-8g mL^-1 至2.0×10^-7g mL^-1_。该方法已成功地应用于实际样品分析，结果令人满意。     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法在食品接触金属材料镀层及其基材分析中的应用

采用激光烧蚀进样(LASI)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定相结合对与食品接触的金属材料的镀层及基材的快速分析。所用LSX-213型激光烧蚀进样系统具有单线扫描及深度分析两种模式。制作标准曲线及基材分析时采用单线扫描模式,对金属材料表面镀层分析采用深度分析模式。试验时,将载气氩气与氦气混合后引入LASI系统与LA释放出的样品混合形成气溶胶进入ICP-MS分析系统。每个试样在分析前先预烧蚀3次,之后重复烧蚀并采集数据7次,取其平均值。具体操作按仪器工作条件进行。用块状不锈钢标准样品制作了Si、Cr、Ni、Mn等4种元素的标准曲线,其线性范围依次为0.04%～2.0%,3.0%～20%,0.2%～20%和0.5%～20%,检出限(3S/N)依次为400,10.0,1.00,20.0ng·g~(-1)。对3件未知样品按此方法进行7次测定,测得Cr、Ni、Mn、Si等4种元素的平均相对标准偏差(n=7)依次3.2%,5.3%,3.9%,6.2%。应用所提出的方法分析了一件牛排刀样品和一件汤匙样品。在牛排刀的分析中,查明了此刀的刀身和刀柄属于两种不同规格的不锈钢,在制造中用了"灌铅技术"将两种钢材粘合在一起,造成了此食具中铅含量严重超标。在汤匙的分析中,确认其为镀金的不锈钢所制成。     

顶空-气相色谱法快速测定蜜胺餐具中甲醛单体迁移量

建立了顶空-气相色谱法快速测定蜜胺制品中甲醛迁移量的方法。采用水、质量分数3%乙酸、50%乙醇、橄榄油作为食品模拟物对样品浸泡后,对浸泡液中的甲醛进行顶空提取后进色谱分析,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,4种食品模拟物中甲醛的平均回收率为88.3%~97.6%;RSD为2.3%~4.1%。甲醛在水、3%乙酸中的检出限均为0.8 mg/L,在50%乙醇中检出限为2.0 mg/L,在橄榄油中检出限为0.8 mg/kg。方法适用于蜜胺制品中甲醛单体迁移量的快速测定。应用建立的方法研究了同等浸泡条件下不同食品模拟物对甲醛迁移的影响,结果表明蜜胺制品中甲醛在3%乙酸中迁移量最大。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃

采用液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃。样品经二氯甲烷液液萃取后,使用固相萃取技术进行纯化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。16种多环芳烃在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在5.0~30μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.6%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~5.3%之间。     

气相色谱-串联质谱法快速测定复合包装袋中2,4-二氨基甲苯

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法。样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入NaCl并用二氯甲烷进行液-液萃取,经氮吹浓缩后直接经GC-MS/MS进行定性定量分析。结果表明,标准溶液在0.030～2.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9995);方法检出限为0.2μg/L;平均回收率为93.4%～99.3%;RSD偏差(n=6)为1.9%～2.6%。该方法可用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的快速分析。     

Determination of Active Ingredients of Hawthorn by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection

A method based on capillary electrophoresis with electrochemical detection has been developed for the separa-tion and determination of epicatechin,kaempferol,chlorogenic acid,4-hydroxybenzoic acid,quercetin and proto-catechuic acid in hawthorn for the first time.The effects of working electrode potential,pH and concentration ofrunning buffer,separation voltage and injection time on CE-ED were investigated.Under the optimum conditions,the analytes could be separated in a 60 mmol·L~(-1) borate buffer(pH 8.7)within 21 min.A 300 μm diameter carbondisk electrode has a good response at 0.95 V(vs.SCE)for all analytes.The response was linear over three ordersof magnitude with detection limits(S/N=3)ranging from 3×10~(-8) to 2×10~(-7) g·mL~(-1) for the analytes.The methodhas been successfully applied to the analysis of real sample,with satisfactory results.     

中药白头翁中的皂硷素

從白頭翁(Anemone Chinensis Bunge)中分得一皂鹼素,熔點不明顯,約在220-230°,水解後分得結晶皂鹼配醣基,其分子式為C_(27)H_(44)O_4,熔點284°,[α]_D～(17)=+35.1°,並製得乙醯酯,熔點253°。糖的部分證實為葡萄糖。此外還分得一中性物質C_(30)H_(52)O_(10),熔點229-232°。