超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测;基质匹配标准曲线法定量。结果表明,6种化合物分别在3.0~100μg/L(苏丹红Ⅰ,Ⅱ)及30~1 000μg/L(松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ,Ⅳ)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.7~8.6μg·kg-1,定量下限为2.2~25.1μg·kg-1。低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76.5%~94.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.9%。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结,为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。     

应用热脱附-气相色谱质谱法测定空气中化学毒剂模拟剂

采用Tenax-TA热脱附采样管(Tube)主动采样,以热脱附仪结合气相色谱质谱(GC-MS)联用仪为分析手段,建立了空气中4种化学毒剂模拟剂(1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸三甲酯和甲基磷酸二甲酯)的快速分析方法。结果表明,4种模拟剂在1～100 ng/tube范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为82%～112%,检出限为0.13～0.26 ng/tube,相对标准偏差小于15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中利培酮和帕潘立酮及药代动力学研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定犬血浆中利培酮和帕潘立酮的浓度.血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,用Zorbax SB-C18柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(65∶35,V/V)为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测(MRM)方式进行检测.利培酮、帕潘立酮分别在0.05～30.0 ng/mL和0.10～30.0 ng/mL范围内线性关系良好(r2＞0.99),定量限分别为0.05 ng/mL和0.10 ng/mL,回收率分别为91.2％～95.1％和93.1％～97.5％.该方法精密、准确、快速,适用于临床血药浓度的监测及利培酮缓释微球药动学的研究.     

水中11种酚类化合物的固相萃取/气相色谱-质谱/选择离子法测定

采用固相萃取技术富集、分离水中11种酚类化合物,气相色谱-质潜/选择离子法测定.对固相萃取柱、pH值、洗脱溶剂、吸附流速、洗脱流速等条件进行了优化选择;11种酚的检出限为0.066～3.84μg/L(S/N=3),11种酚低、中、高3种浓度水平的加标回收率在70%～116%之间.相对标准偏差(RSD, n=3)为1.0%～6.0%.     

复热食用植物油结构变化的红外吸收光谱分析

利用衰减全反射(ATR)傅立叶红外光谱(FTIRS)法对市售优质品牌的8种植物油(转基因豆油、非转基因豆油、葵花籽油、花生油、玉米油、红花籽油、调和油、橄榄油)未加热及反复高温加热后的红外二阶导数光谱进行比较,发现复热食用油在反复高温加热下会使不饱和脂肪酸亚油酸、亚麻酸的含量降低,饱和脂肪酸棕榈酸和硬脂酸的含量增加;顺式脂肪酸的含量下降,反式脂肪酸的含量明显增加。确定以二阶导数光谱中3 009、988、966 cm-13处特征吸收峰的峰高判定是否为反复加热用油。此方法样品用量少、分析速度快,可从整体上了解油品的质量及成分,并可作为市场复热食用油的快速筛查方法,也可为地沟油检测方法的建立提供理论依据。     

气相色谱法分析食用油中脂肪酸含量的一种改进的衍生化方法

食用油加四甲基氢氧化铵醇溶液，在室温中用碘甲烷将其转变为对应的甲酯。使用Ｓｕｐｅｒｏｘ－４弹性石英毛细管柱对各种脂肪酸甲酯进行分离分析。考察了不同反应时间和不同量甲基化试剂对甲酯化完全程序的影响，并用此法测定了豆油，菜油，小麻油，色拉油和煎炒色拉油后回收油的脂肪酸成分及含量。     

保健食品中9种镇静催眠类药品的UPLC-MS/MS法检测及质谱裂解特征的研究

建立了同时测定保健食品中9种镇静催眠类化合物(氯美扎酮、三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯氮卓)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并研究了其质谱裂解规律。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18(3.5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。9种药物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为1.6~9.2μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.1%~101.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.7%,日间RSD为2.0%~11.2%。该法简便、快速、准确可靠,适合于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的高通量筛查。而对目标化合物碎片离子及质谱裂解规律的研究,也为其定性鉴别和定量分析提供了参考。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多环芳烃和多氯联苯

研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r~20.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg~(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。     

ICP-AES法快速测定工业硅中杂质元素

我国是工业硅生产大国 ,每年都有大量出口任务。硅产品是重要的原材料 ,其杂质含量严重影响产品质量 ,影响出口。为了国家出口创汇 ,寻找工业硅中微量杂质元素的快速准确分析方法 ,是商检部门亟待解决的课题。GB/T1 484 9- 93标准中 ,铁、钙及铝分析采用容量法和吸光光度法 ,其操作复杂周期长 ,消耗试剂多。铁和钙元素有用原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,其中磷元素质量分数小于 5× 1 0 - 3% ,是化学分析法和原子吸收光谱法均难以解决的。本文研究了用 ICP- AES法 ,在同一份溶液中同时测定磷、铁、钙、铝、铜、钒和钛杂质元素 ,其中磷的检出下…     

气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.006~0.027μg·g~(-1)。在4,20,100μg·g~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为87.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.1%。