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兴奋剂检测中的化学衍生化方法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文评述了兴奋剂检测中的各种化学衍生化方法,对蛋白同化激素、麻醉镇痛剂、β-阻断剂和利尿剂分别进行了讨论。这四类药物结构各不相同,但绝大多数属于高沸点、难挥发的极性化合物,不适于直接进行GC或GC/MS分析。通过化学衍生化.不仅可增大试样的挥发性和稳定性,减小样品的极性,使原来难以进行GC分析的试样转变成适合于色谱分析的试样,而且通过衍生化还可达到改善分离效果、提高检测灵敏度的目的。 相似文献
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采用五氟卞基溴作为γ-羟基丁酸(GHB)的烷基化试剂,衍生化后进行了产物的净化处理,以降低衍生化产物对仪器的不利影响。考察了该衍生化反应的一些影响因素,优化了衍生化条件,并对衍生化产物进行了质谱解析。在此基础上考察了该方法的定量分析参数,结果表明,GHB在0.1~5mg/L的范围内,其衍生化产物具有良好的线性关系。在GHB浓度为1mg/L时,衍生化产物的相对标准偏差为13.4%。对添加尿样提取后进行衍生化并测试,检出限为10mg/L,与GHB的检测阈值相应。该研究建立了GHB分析的又一衍生化GC方法,可用于饮料中及生物样品中GHB的分析。 相似文献
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《分析试验室》2015,(6)
建立了硅烷化衍生化法结合气相色谱/质谱(GC/MS)法同时测定卷烟中1,2-丙二醇、甘油和糖类物质含量的分析方法。样品以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为提取溶剂和衍生化试剂,于70℃衍生化反应30 min,采用DB-5MS色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm),用GC/MS分析测定1,2-丙二醇,甘油、果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。方法线性关系良好,检出限为0.04~2.85 mg/g,定量限为0.13~9.51 mg/g,平均加标回收率为90.3%~114.4%,相对标准偏差小于9.1%。方法适合于卷烟样品中1,2-丙二醇、甘油和糖类物质的同时测定。 相似文献
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GC/MS-衍生化法分析无机阴离子 总被引:1,自引:0,他引:1
周红 《理化检验(化学分册)》2003,39(8):467-468,470
研究了应用电子轰击电离源气相色谱/质谱法测定水中无机阴离子NO3-和SCN-。采用五氟苄基溴首先将NO3-和SCN-衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC/MS法进行测定,检出限为10mg·L-1。应用该方法对水中硝酸根和硫氰根离子进行测定,取得满意的结果。 相似文献
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建立了气相色谱质谱联用(GC—MS)测定紫花苜蓿中硒蛋氨酸含量的方法。将紫花苜蓿中提取的叶蛋白样品在6 mol/L HCl溶液中,超声处理20 min。离心分离后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子监测模式对衍生物进行GC—MS测定。硒蛋氨酸的回收率为97.6%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.6%,检出限为0.3 mg/L。该法样品前处理简单,测定快速,结果准确,灵敏度高,可用于植物样品中硒蛋氨酸含量的测定。 相似文献
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秸秆稀酸水解液的气相色谱/质谱法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在秸秆两步稀酸水解工艺中,用气相色谱/质谱(GC/MS)法对其水解液中的单糖成分进行测定,采用2%硼氢化钠的氨溶液将稀酸水解液中的单糖还原成糖醇,然后在甲基咪唑催化剂的作用下和乙酸酐在水相中直接反应生成乙酰化的糖醇,用二氯甲烷萃取后进行GC/MS测定.研究结果表明:秸秆稀酸水解液中有五种单糖,主要是木糖和葡萄糖,其次是阿拉伯糖、半乳糖和少量的甘露糖;利用此方法测定了一批秸秆稀酸水解液,得到了该秸秆稀酸水解过程的最佳的反应时间.该方法可快速、准确测定秸秆稀酸水解液中单糖的浓度,为水解工艺的研究提供一种有效的分析方法. 相似文献
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同时检测动物肌肉中26种β2-兴奋剂和激素残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗脱16种激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2-兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺 1%(φ)三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2-兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够很好地分离动物肌肉酶解液中10种β2-兴奋剂、16种激素,结合GC/MS测定,本方法检出浓度为0.5~1.0μg/kg,回收率在68.2%~103.2%之间,相对标准偏差1.5%~12.4%。 相似文献
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衍生化技术用于全氟烷酸化合物色谱分析的现状与趋势 总被引:1,自引:0,他引:1
全氟烷酸化合物(PFAAs)是一类新型的持久性有机污染物,其环境污染与健康问题已经成为全球关注的热点问题。PFAAs缺乏紫外或荧光官能团,不能用常规的液相色谱/紫外检测器(LC/UV)或荧光检测器(FD)进行分析, 同时PFAAs难以挥发,也不能用气相色谱(GC)进行分离检测。当前定量分析环境介质中的PFAAs多采用液相色谱-质谱联用技术(LC/MS),但是LC/MS法检测成本高,难以推广,还存在基质干扰效应等问题。因此,有必要发展衍生化LC或GC色谱分析法用于PFAAs的分析。本文综述了近年来衍生化技术用于PFAAs色谱分析的发展,通过与LC/MS进行比较,讨论了衍生化色谱分析法的优缺点、应用范围及研究意义,以期为相关研究提供参考。 相似文献
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微波辅助衍生GC-MS测定脂肪酸及校正变换矩阵法用于食用植物油鉴别的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了微波衍生化GC—MS测定食用植物油中的脂肪酸含量.并采用校正变换矩阵法对食用植物油的成分进行测定的方法。对微波衍生化的实验条件进行了优化.利用建立的校正模型对40个花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测,所有样品的平均预测误差部小于5%。对8个实际样品进行了测定.其中有3个掺伪样品.所测调和食用油的结果与标签标示结果相符性较好。本方法可用于快速、准确地测定食用油中各成分含量或定性、定量鉴别掺伪成分。 相似文献
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采用盐酸水解、邻苯二甲醛-氯甲酸芴甲酯(OPA-FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了经碱性蛋白酶脱蛋白处理后的天然胶乳中可溶性蛋白质的氨基酸含量。从16种氨基酸的变化考察了所选酶对乳胶中可溶性蛋白质的水解性能,以氨基酸总量变化评价脱蛋白的效果。结果表明,所选用的碱性蛋白酶对胶乳中的可溶性蛋白的肽键都能水解,在水解过程中蛋白质的氨基酸的组成是变化的。该法对胶乳中可溶性蛋白质的检出限达1.5mg/L(进样5μL,S/N=2),结果不受蛋白质中氨基酸组成变化的影响。对牛血清白蛋白的氨基酸组成分析结果表明,该法准确度高。 相似文献
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本文建立了测定吸毒者尿中吗啡浓度的方法,样品经酸解、醚洗、碱化及溶剂提取后,用MSTFA衍生化,最后用GC/MS(SIM)法分析,以内标法定量。 相似文献
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采用气相色谱-电子电离源/负离子化学电离源质谱法(GC-EI/NCIMS)鉴定和相对定量测定烟草中4种苯丙烷类葡萄糖苷。烟样经甲醇提取,XAD-2大孔树脂柱净化,得到初步纯化的糖苷。将初提物糖苷进行酶水解或三氟乙酰化衍生,GC-EI/NCI-MS测定衍生化产物。酶解得到4种苯丙烷类糖苷配基。对三氟乙酰化EI-MS和NCI-MS解析,并结合酶解结果,获得4种苯丙烷类葡萄糖苷的准确结构。对三氟乙酰化GC-EI-MS相对定量方法进行重复性验证,结果表明,方法能较好的对其相对定量。为应用GC-MS分析缺乏标准品的糖苷物质奠定了基础。 相似文献
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蛋白质水解液中氨基酸组成的定量分析 总被引:12,自引:0,他引:12
以氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂在液相色谱上分离17种常见氨基酸的衍生物并测定其摩尔吸光系数。用绝对分析法和标准曲线法对标准氨基酸溶液进行了定量分析,除组氨酸外两种方法测定结果的相对偏差为5.00%以内。对氨基酸的稳定性进行了模拟水解实验,发现在110℃/24h的水解条件下,丝氨酸等不稳定氨基酸的降解较在150℃/1.5h条件下小。用绝对分析法测定测定了牛胰岛素不同水解条件下水解液中氨基酸的含量,大部分氨基酸的相对收率都接近100%。 相似文献