兴奋剂检测中的化学衍生化方法

本文评述了兴奋剂检测中的各种化学衍生化方法,对蛋白同化激素、麻醉镇痛剂、β-阻断剂和利尿剂分别进行了讨论。这四类药物结构各不相同,但绝大多数属于高沸点、难挥发的极性化合物,不适于直接进行GC或GC/MS分析。通过化学衍生化.不仅可增大试样的挥发性和稳定性,减小样品的极性,使原来难以进行GC分析的试样转变成适合于色谱分析的试样,而且通过衍生化还可达到改善分离效果、提高检测灵敏度的目的。     

用HPLC法测定咖啡因的不确定度

建立了HPLC法测定人尿中咖啡因定量分析的数学模型并推导出不确定度计算公式；通过对公式中各变量的分析，计算了各变量的不确定度，最后计算出合成标准不确定度。     

液相色谱-串联质谱联用技术检测人尿中去氨加压素及其在人尿中的消除研究

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人尿中去氨加压素的方法。样品经Waters C_(18)固相萃取净化,Phenomenex Onyx Monolothic C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至p H 3.5)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,串联质谱正离子模式电离(ESI~+),多反应监测模式(MRM)检测。收集8名志愿者在服用单次单剂量去氨加压素后留取3 d内全部尿液样本,使用建立的方法进行检测并绘制代谢曲线。结果表明:尿中去氨加压素的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~20μg/L,相关系数(r~2)大于0.997;在低、中、高3个加标浓度下,回收率均高于59%,日内及日间精密度均小于10%,基质效应在20%以内。8名志愿者的阳性尿中去氨加压素浓度峰值在服药后70~150 min之间,最高浓度为0.2~2.4μg/L,检测窗口期最长可至服药后13 h左右。该法对于尿中去氨加压素具有特异性,能显著降低实验时间和成本,完全满足世界反兴奋剂组织对该药物的检测要求。该实验考察了服药后阳性尿中去氨加压素的浓度变化,研究了去氨加压素在人体内的消除情况。     

β-阻断剂及其代谢产物的分析研究Ⅰ．用氮磷检测器和质量选择型检测器分析心得安、心得平、心得舒

本文对尿样中的心得安、心得平、心得舒的母体药物及其代谢产物的检测进行了分析研究,建立了快速检出β-阻断剂及其代谢产物的分析方法。实际工作证明,本法是完全可靠的。     

β-阻断剂及其代谢产物的分析研究Ⅰ．用氮磷检测器和质量选择型检测器分析心得安、心得平、心得舒

 ]本文对尿样中的心得安、心得平、心得舒的母体药物及其代谢产物的检测进行了分析研究，建立了快速检出-阻断剂及其代谢产物的分析方法。实际工作证明，本法是完全可靠的。     

桑色素极谱行为的研究

研究了桑色素在pH=1～14的水溶液中的极谱行为. 于不同pH范翻内得列了四个还原波. 研究证实在pH<4条件下获得的P_1波为表面催化氢波. 其余三个波为不同形态桑色素的单电子吸附还原波, 并伴有随后化学反应过程. 测得在单分子层饱和吸附条件下, 每一个桑色素分子所占汞电极面积为1.36 nm.     

体液中一叶Qiu碱检测方法的研究

本文报道了用气相色谱及气相色谱－质谱联用检出人体液中一叶Ｑｉｕ碱的方法。尿样经碱化后用乙醚直接萃取，回收率为７２．１％；血浆样品用Ｓｅｐ－ｐａｋ小柱提取，回收率为４３．９％，ＧＣ／ＭＳ的检测限为２０ｎｇ。方法快速、简便、准确。     

人尿中合成麻醉镇痛剂的系统分析

采用液－液萃取结合ＧＣ／ＭＳ选择离子的方法，建立了人尿中８种合成麻醉镇痛剂的分析方法，讨论了回收率和检测限问题，并成功地用于实际尿样检测。     

人尿中克仑特罗的测定

本文采用直接液－液萃取和ＴＭＳ衍生化方法，利用ＧＣ／ＭＳ选择离子检测技术对人尿中的克仑特罗进行了分析研究，建立了灵敏的分析方法。给出了克仑特罗的回收率、检测限及人尿中的排泄曲线。     

β－阻断剂及其代谢产物的气相色谱分析研究 Ⅱ．GC／MS分析卡替洛尔、吲哚洛尔、噻吗洛尔及其代谢产物

本文用ＧＣ／ＭＳ法研究了国际奥委会药物禁用表中新增药卡替洛尔、吲哚洛尔及噻吗洛尔，从人尿中检出了药物原型及数种代谢产物，讨论了衍生化方法及代谢情况并给出了回收率及检测限数据。