同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β2-兴奋剂

本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA 1%(φ)TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量。实验表明,动物组织中添加2.0~10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%~97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5~500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg。     

工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测

采用Tenax-TA吸附剂管采集工作场所空气中54种挥发性烃类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果显示,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(顺式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烯的相关系数在0.9941～0.9986之间,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的检出限为5.4～10.3ng,最低检出浓度0.01～0.1mg/m3(采样体积0.5L)。其余38种挥发性烃类物质的相关系数均大于0.999,最低检出浓度0.001～0.01mg/m3;其中烯烃类检出限为0.4～2.7ng、烷烃类为1.4～3.7ng、芳香烃类为0.2～1.0ng、萘为2.2ng;54种挥发性烃类物质的热脱附效率92.1%～113.1%,RSD为0.6%～17.4%,除1,2-二氯乙烯(顺式)、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%～17.4%外,其余45种挥发性烃类物质的RSD均小于5%;9种化合物...     

同时检测动物肌肉中26种β2-兴奋剂和激素残留

建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗脱16种激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2-兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺 1%(φ)三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2-兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够很好地分离动物肌肉酶解液中10种β2-兴奋剂、16种激素,结合GC/MS测定,本方法检出浓度为0.5~1.0μg/kg,回收率在68.2%~103.2%之间,相对标准偏差1.5%~12.4%。