猪尿中26种性激素与13种β2-激动剂的同时测定

采用GC-MS对猪尿中26种性激素和13种β2-激动剂进行检测.尿样经β-葡糖苷酸酶水解后,用正己烷、MCX小柱和NH2小柱提取和净化性激素,并由七氟丁酸酐进行衍生,β2-激动剂由同支MCX小柱提取和净化,并用BSTFA衍生.性激素和激动剂的检出限均为0.25 ～1.0 μg/kg.性激素的3个添加水平的平均回收率为86% ～108%,相对标准偏差为8.8% ～20.6%;β2-激动剂的3个添加水平的平均回收率为86% ～108%,相对标准偏差为9.6% ～16.1%.方法实现了对极性差异大和酸碱性相反的两类禁用化合物的同时测定,且前处理简便高效.     

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

黄鳝肌肉中11种性激素的气质联用检测方法

报道了一种同时筛选、定量和确证黄鳝中的11种性激素的灵敏、特异可靠的检测方法。对5.0 g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,正己烷脱脂,再经C18小柱和NH2小柱净化,七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测。采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1.00,2.50和5.00μg.kg-1,检出限在0.50~1.00μg.kg-1,平均回收率范围为56%~103%,平均相对标准偏差范围为3.1%~29.5%。对不同批次添加水平为1.00μg.kg-1的回收率进行比较,相对标准偏差范围为4.8%~22.2%,重复性好。因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验非常有用。     

复杂基质食品中7种添加剂的气相色谱/质谱检测方法

建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类（甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）、丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简便快速的气相色谱-质谱（GC／MS）联用检测方法。样品通过乙腈提取,盐析后分层,上清液用乙酸乙酯稀释,以无水硫酸钠脱水,最后通过Gc／MS的选择离子监视模式检测。对于5.0g样品的7种添加剂的检出限范围为0.01-0.5mg／kg,3个水平添加的回收率范围为94.4％-105.1％;同一添加水平的回收率的相对标准偏差范围3.9％-9.9％。方法同时结合了筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展

综述了近年来动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展,包括液液萃取法、加速溶剂萃取法、基质分散固相萃取法等提取方法,液液萃取法、低温冷冻法、固相分散萃取法、固相萃取法等净化方法,以及液相色谱法、质谱法、液相色谱-质谱联用等仪器分析方法。还指出了多类别多残留分析方法潜在的研究方向(引用文献64篇)。     

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明：该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。     

气质联用法同时测定猪尿中的20种同化激素

采用安捷仑5975GC/MS对猪尿中20种同化激素进行同时检测.对于10.0 g尿液样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,加入过饱和NaCl,经乙腈提取,用过C18小柱和NH2小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC/MS进行检测.采用外标法定量,以S/N≥3确定的,检出限均能达到0.25 μg/kg.通过对3个添加水平的回收实验表明,平均回收率为77.0%～111.0%.     

高效液相色谱法检测水产品中磺胺类和乙胺嘧啶药物残留

用高效液相色谱法检测水产品中磺胺类、乙胺嘧啶等合成抗茵剂残留.样品以乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯以体积比2比1比1为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解.用高效液相色谱法紫外检测器测定.通过梯度洗脱将7种磺胺类、乙胺嘧啶进行分离.各标准曲线线性范围为0.05～2.0 mg·L-1,相关系数为0.983 7～0.997 5,回收率分别为62.2%～88.6%,相对标准偏差为5.85%～8.12%(n=7),检出限(S/N=3)为10～50 μg·kg-1.     

气相色谱-质谱联用对纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的测定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的方法.样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1 mol/L硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后正己烷提取,用GC-MS测定,内标法定量.在0.025 ~1.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 3 ~0.999 9,添加回收率为83% ~112%,相对标准偏差为0.26% ~8.82%.该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量检测的要求.     

河鳗中恶喹酸残留量测定方法的改进

样品用二氯甲烷提取,除去溶剂后,残渣用稀盐酸溶液和正己烷处理以除去脂肪,然后用二氯甲烷萃取,挥干,残留物溶于甲醇水溶液中,用高效液相色谱荧光检测器测定.该方法的测定低限为0.005mg/kg,方法的回收率范围为82.7%-89.4%.